PDA

مشاهده نسخه کامل : بحث آزمايشگاه شيمي آلي1



kechoo
2011-Feb-15, 21:30
سلام دوستان اين تاپيك را براي بحث و تبادل اطلاعات در باره ي آزمايشگاهاي آلي ايجاد شده تا در اين جا ما به جاي دادن گزارش كار آزمايشگاه به بحث و سوال پرسيدن كنيم تا هم آزمايشگاه ياد بگيرم هم درس پس بياييد با هم اين بخش را فعال كنيم



از همه ي اساتيد و دانشجويان با مرام و اهل بحث و جدال علمي دعوت مي شود به اين تاپيك آمده و ميدان شيمي آلي را خالي نكنند

kechoo
2011-Feb-15, 21:36
سلام اولين سوال را خودم مي پرسم
آزمايش دوم شيمي آلي 1 (نقطه ي جوش )
كدام مواد هستند كه بعلت ساختارسان فاقد نقطه ي جوش معيين هستند نمي توان دماي جوش آنها را مشخص كرد

شیمیدان کوچولو
2011-Apr-03, 18:32
تعیین نقطه جوش مواد
هدف :
اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها
تئوری:
نقطه جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابر شد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شود مایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطه ی جوش مایع خواهد بود.
فشاربخار:مولکول های مایع دائم دارای حرکت هستند در اثر حرکت یا برخورد به دیواره ظرف فشار وارد کرده که به آن فشار بخار مایع گویند.
واحد فشار اتمسفر یا میلی متر جیوه است. فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.
با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.
نقطه جوش نرمال: نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.
عوامل موثر بر نقطه ذوب:
1. ذنجیره: هرچه طول ذنجیره بیشتر شود باعث افزایش نقطه جوش می شود.
2. شاخه: هرچه شاخه بیشتر شود باعث کاهش نقطه جوش می شود.
3. ایزومری: مولکولهایی که دارای فرمول بسته یکسان هستند هرچه قطبیتر باشند نقطه جوش بالاتری دارند.
4.فشار: هرچه فشار کاهش پیدا کند نقطه جوش نیز کاهش پیدا می کند.
5. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
قانون رائول: افزایش ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
تعيين نقطه جوش pd) ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد :
1) در صورتي كه مقدار مايع زیاد باشد، از روش نقطه جوش ماکرو استفاده مي شود و از تقطیر استفاده می کنیم.
2) در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.
در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:
چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.
اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.
وسایل آزمایش:
چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ چسب/ دماسنج / لوله تیل/ لول آزمایش
مواد مورد نیاز:
گلیسرول، اتانول
مراحل آزمایش:
در اين روش از لوله آزمايش استفاده مي شود. مقداري از مايع مورد نظر را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لوله آزمايش مي ريزيم.
سپس لوله موييني را كه يك انتهاي آن (سمت رنگی) مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.
بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوار لاستيكي به دماسنج مي بنديم. همانگونه كه در تعيين نقطه ذوب عمل كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند
اين مجموعه را در حمام گلیسرول قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.
پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود.
در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم. اين دما، نقطه جوش مايع است.

پاسخ به سوال ها:
1) نقطه ذوب واقعی یک ماده با نقطه ذوبی که در آزمایشگاه بدست می آید چه تفاوتی دارد؟

نقطه ذوب واقعی رو بر حسب فشار ، دما و شرایط محیطی خاصی بدست می اورند ، که این شرایط تو آزمایشگاه ما وجود ندارد برای همین هست که اعداد بدست امده متفاوت می شوند.






2) چرا برای تعیین نقطه جوش زمان بالا رفتن مایع از لوله مویین را نقطه جوش می دانیم؟

به این علت است که وقتی لحظه بالا رفتن مایع رو در نظر می گیریم امکان خطا کمتره وقتی حبابها بطور پیوسته در میاد نقطه جوش هستش اما وقتی نقطه جوش مایعی پایین باشه دیگه حبابها بطور پیوسته در نمیاد چند تا حباب درمیاد و ممکنه ما اشتباهی منتظر خروج حبابهای بیشتر باشیم در حالیکه از نقطه جوش گذشتیم به خاطر همین زمان بالارفتن مایع از لوله مویین رو نقطه جوش می گیریم که تشخیصش راحتتر هم هست.

شیمیدان کوچولو
2011-Apr-03, 18:35
تعیین نقطه ذوب مواد
هدف :
اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها
تئوری:
نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند.
فشار بخار جامد ↔ فشار بخار جامد
عوامل موثر بر نقطه ذوب:
1.فشار اثری برنقطه ذوب ندارند زیرا مولکول های جامد به هم فشرده هستند.
2. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث کاهش نقطه ذوب می شود.
قانون رائول: افزایش ناخالصی باعث کاهش فشار بخار مایع می شود.
به طور مثال مخلوطی از جامد و مایع A را در نظر بگیرید اگر ناخالصی B به جسم A افزوده شود جسم A شروع به ذوب شدن می کند این به این علت است که افزایشB باعث کاهش فشار بخار مایعA می شود(قانول دائول) این امر باعث می شود برای برقراری تعادل حرکت مولکول های جامد A به فاز مایع افزایش یابد یعنی مقداری از A ذوب شود . حال اگر انرژی حرارتی برای این عمل موجود باشد A بدون کاهش درجه حرارت ذوب می شود(mp تغییر نمی کند) ولی اگر انرژی موجود نباشد برای ذوب شدن انرژی از جسم گرفته می شود و نقطه ذوب پایین می آید.
دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است. خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.
دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:
1- لوله تيل
2- دستگاههاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپي
1- لوله تيل: وسيله ساده اي است كه به سهولت قابل دسترسي است. لوله تيل به نحوي طراحي شده است كه وقتي در آن روغن مي ريزيم و لوله را گرم مي كنيم، در آن تبادل گرمايي صورت مي گيرد. به نحوي كه توزيع دما در سراسر روغن داخل لوله يكنواخت مي شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.
وسایل آزمایش:
چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ یک قطعه لوله شیشه ای یا پلاستیکی/ چسب/ دماسنج / لوله تیل
مواد مورد نیاز:
گلیسرین،
مراحل آزمایش:
مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر کنید)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمائید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد. لوله مویین را به وسیله چسب به دماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب دماسنج باشد و چسب در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس دماسنج را درداخل گرمکن قرار دهید با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.
پاسخ به سوال ها:
چگونه نقطه ذوب برای تعیین نقطه ذوب استفاده می شود؟ اگر جسم ما دارای ناخالصی باشد زمانی که ماده شروع به ذوب شدن می کند تا زمانی که کاملا مایع می شود دامنه وسیعی است.