مدرسان شریف ۹۳
سایت علمی دانشجویان ایران
دانـلـود مقـالات آی اس آی 
از تـمامـی پـایـگـاه های آنـلایــن، بـه سـادگـی!
یادبرگ موسسه پژوهش
در حال نمایش 1 تا 1 از مجموع 1
نمودار محبوبترین‌‌ها2پسندیده شده
  • 2 ارسال‌کننده Ghasem motamedi

تاپیک: نگرشی بر روش های نوین آنالیز مواد

  1. Top | #1

    • کاربر جــــــــدید
    • تاریخ عضویت
      24-Oct-2009
    • رشته تحصیلی
      مهندسی مواد
    • محل سکونت
      اصفهان
    • پست‌ها
      4
    • سپاس
      50
    • 7 تشکر در 3 پست
    • قدرت امتیاز دهی
      0
    • امتیاز
      10

    پیش فرض نگرشی بر روش های نوین آنالیز مواد

    چكيده
    عناصر پايه داراي مشخصات متنوعي هستند كه براي تعيين هركدام از آن ها به ابزار و وسايل
    دقيقي نياز است. آناليزهايي كه بدين منظور بكار مي روند عبارتند از:
    آناليز ميكروسكوپي، آناليز ساختاري، آناليز عنصري، آناليز پيوندي، رو شهاي تعيين مشخصات و
    سطوح ويژه و همچنين آناليزهاي كلاسيك و رو شهاي جداسازي.
    مبناي تقسيم بندي هركدام از آناليزهاي مذكور براساس عامل تحريك (ذره ورودي) و يا ويژگي
    است خاصيت عنصر پايه بر اساس آن تعيين مي گردد.
    نتيجه آناليزهاي مذكور به صورت تصوير، طيف و يا گراف است كه اطلاعاتي در مورد ابعاد،
    شكل، انواع پيوندها و عناصر و مقدار تخلخل نشان مي دهد.

    آناليز ميكروسكوپي
    در روش هاي ميكروسكوپي، تصاويري با بزرگ نمايي بسيار بالا از ماده بدست مي آيد. قدرت تفكيك
    تصاوير ميكروسكوپي به قدرت تمركز اشعه بستگي دارد.
    تقسيم (SPM) آناليز ميكروسكوپي به دو دسته ميكروسكوپ الكتروني و ميكروسكوپ پروب پيمايشي
    مي شود. اين تقسيم بندي بر اساس عامل تحريك يا ذرة محرك مي باشد.
    ميكروسكوپ الكتروني
    در ميكروسكو پهاي الكتروني عامل تحريك الكترون است. بر اساس رفتار الكترون و يا تغيير شرايط
    ESEM و SEM ،TEM ؛ محيط، روش هاي مختلفي به وجود مي آيد كه عبارتند از
    (TEM) ميكروسكوپ الكترون عبوري
    خواص مواد نانوساختاري به شكل و اندازة آنها بستگي دارد. از اين رو مطالعه پيرامون شكل، اندازه و
    آرايش مواد نانوساختاري از نظر فهم پديد ههاي موجود و در نهايت استفاده از آنها در كاربردهاي مختلف
    ضروري است. روش هاي مختلفي براي تعيين شكل و اندازة ذرات به كار مي رود كه ازجملة آنها م يتوان
    به ميكروسكوپ الكترون عبوري اشاره كرد.
    در پژوه شهاي مربوط به خواص مواد نانوساختاري، ميكروسكوپ الكتروني عبوري يكي از مهمترين و پر
    كاربردترين دستگاه هايي است كه مورد استفاده قرار مي گيرد. در اغلب مطالعات انجام شده روي خواص
    مواد نانوساختاري براي تعيين اندازه و شكل آنها از ميكروسكوپ الكتروني عبوري استفاده شده است. اين
    روش اندازه و شكل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانومتر بدست م يدهد كه به نوع ماده و دستگاه مورد
    استفاده بستگي دارد. امروزه در بررسي خواص مواد نانوساختاري از ميكروسكوپ عبوري الكترون عبوري
    استفاده مي شود. علاوه بر تعيين شكل و اندازة ذرات به وسيلة (High- Resolution) با وضوح بالا
    ميكروسكوپ الكتروني عبوري با استفاده از پراش الكترون و ساير سازوكارهاي موجود در برخورد
    الكترون با ماده برخي ويژگ يهاي ديگر مواد نانوساختاري مانند ساختار بلوري و تركيب شيميايي را نيز
    مي توان بدست آورد.
    برخي از روش هاي مورد استفاده در ميكروسكوپ الكتروني عبوري براي بررسي ويژگي هاي مواد
    عبارتند از:
    -1 تصويربرداري (ميدان تاريك و ميدان روشن)
    -2 پراش الكترون
    (SAD) -3 پراش الكترون با باريكه واگرا

    (HRTEM) در Phase-Contrast -4 تصويربرداري
    Z-Contrast -5 تصويربرداري
    (EDS) X -6 طيف نگاري پاشندگي انرژي اشعة
    (EBLS) -7 طيف نگاري اتلاف انرژي الكترون
    اساس كار ميكروسكوپ الكتروني عبوري بدين صورت است كه، برخورد الكترون با ماده شامل
    سازوكارهاي مختلفي م يباشد. از مهمترين آنها م يتوان به برخورد و توليد الكترون ثانويه پس پراكندگي و
    و الكترون اوژه اشاره كرد. با توجه به برهمكنش هاي موجود تحليل نتايج هر X پيش پراكندگي، توليد اشعة
    يك از اين سازوكارها داد ههايي را در مورد شكل و اندازه، ساختار و تركيب شيميايي ماده بدست م يدهد.
    پرتو الكتروني به روش هاي مختلفي توليد مي شود كه از مهمترين آنها مي توان به گسيل ترمويونيك
    و گسيل ميداني اشاره كرد. براي گسيل ترمويونيك به طور معمول از يك (Thermoionic Emission )
    المان داغ استفاده م يكنند المان مذكور تا دماي حدود 2800 درجه كلوين گرم مي شود. جنس المان اغلب
    است. مجموعه المان را نسبت به شبك ههاي شتاب دهنده در پتانسيل منفي نگه م يدارند LaB از تنگستن يا 6
    و الكترون هاي توليد شده در اثر پديده ترمويونيك در پتانسيل بالا شتاب گرفته و انرژي بالايي كسب
    مي كنند.
    در روش گسيل ميداني از پديده تون لزني استفاده مي شود. در اين حالت با اعمال ميدان بالا در سطح فلز و
    كاهش سد پتانسيل، الكترون مي تواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود. در اين صورت مي توان شار
    بزرگي از الكترون ايجاد كرد. مقدار بار ايجاد شده در اين پديده به ميدان اعمال شده بستگي دارد. براي
    بدست آوردن بهره بالا براي توليد جريان بايد از فلزي با نوك بسيار تيز استفاده كرد و براي جلوگيري از
    نيز مورد نياز است. در هر دو حالت الكترون هاي (Ultra High Vacuum ) اكسيد شدن خلاء خيلي بالا
    ايجاد شده را م يتوان به كمك ميدان مغناطيسي (كه مجموعه مورد استفاده عدسي مغناطيسي ناميده
    مي شود) كانوني كرده و باريكه الكتروني مناسبي توليد كرد.
    در اثر برخورد باريكه الكتروني با ماده پديد ههاي متنوعي روي مي دهد كه انواع پراكندگي ها
    را شامل مي شود، مهمترين آنها عبارتند از: (Scattering)
    الف- پراكندگي الاستيك بدون تغيير انرژي تكانه الكترون
    ب- پراكندگي غيرالاستيك كه الكترون بخشي از انرژي خود را از دست مي دهد كه شامل موارد زير
    است:
    -1 پراكندگي در اثر برخورد با بار آزاد سطحي در فلزات كه پراكندگي پلاسموني ناميده م يشود.
    -2 برانگيختگي الكترون والانس
    مشخصه ماده) نقش دارد. ) X -3 برانگيختگي الكترون هاي مدار داخلي ماده كه در توليد اشعه
    ج- پديده جذب نيز اتفاق مي افتد كه در اين حالت الكترون در برخوردهاي پ يدرپي تمام انرژي خود را به
    ماده منتقل مي كند.
    در اثر برخورد باريكه الكتروني با ماده الكترو نهاي ثانويه نيز توليد مي شوند. هر چند تفكيك الكترون هاي
    اوليه كم انرژي و الكترون هاي ثانويه عملاً دشوار است. علاوه بر الكترو نهاي ثانويه الكترو نهاي پس
    پراكنده شده نيز وجود دارند كه براي تصويربرداري الكتروني روبشي از آنها استفاده م يشود. الكترون ها
    در برخورد اوليه با ماده موجب برانگيختگي الكترون هاي ترازهاي داخلي ماده مي شوند. الكترون هاي
    X برانگيخته شده به دو صورت به حالت پايه برمي گردند كه عبارتند از: توليد الكترون اوژه و توليد اشعه
    با اندازه گيري هر كدام از آنها مي توان برخي از ويژگي هاي ماده را بدست آورد. در صورتي كه تراز
    برانگيخته شده تراز خارجي اتم باشد، الكترون با گسيل فوتون مي توان به حالت پايه برگردد.
    تصويربرداري به وسيله ميكروسكوپ الكتروني عبوري در حال تهاي مختلف انجام م يشود كه مهمترين
    آنها عبارتند از:
    تصويربرداري معمولي
    تصويربرداري ميدان تاريك
    تصويربرداري ميدان روشن
    در ميكروسكوپ هاي الكتروني عبوري وضوح بالا، علاوه بر حالت هاي فوق از مدهاي ديگري نيز براي
    تصويربرداري استفاده مي شود.
    در تصويربرداري معمولي به دليل اين كه تمام پرتوهاي عبوري براي ايجاد تصوير استفاده مي شود،
    نمي توان تصويري با وضوح بالا از نمونه تهيه كرد.
    تنها از پرتوهاي پراشيده نشده براي تهيه تصوير استفاده مي شود. در (Bright-Field) در حالت ميدان روشن
    اين حالت الكترو نهاي پراشيده در توليد تصوير دخالتي ندارند و در نهايت وضوح تصوير افزايش م ييابد.
    در اين حالت تنها بخشي از پرتوهاي پراشيده شده از نمونه براي تصويربرداري مورد استفاده قرار م يگيرند.
    با استفاده از روش هاي مختلف تصوير برداري علاوه بر شكل و اندازه ذرات م يتوان در مورد نابجاي يها و
    از روش بررسي هم زمان TEM/STEM عيوب شبكه نيز داده هايي بدست آورد. در ميكروسكوپ هاي
    سيگنال ها سازوكارهاي موجود براي تصويربرداري و انواع ديگر آناليزهاي ممكن استفاده مي شود.
    (SEM) ميكروسكوپ الكترون روبشي
    يك پرتو الكتروني به نمونه مي تابد. ،TEM نيز مانند (SEM) در ميكروسكوپ الكتروني روبشي

    ساده عبارتند از: SEM اجزاء اصلي يك دستگاه
    -1 تفنگ الكتروني
    -2 كنترل كننده تفنگ
    -3 عدسي هاي همگرا
    -4 سيم پيچ هاي روبش كننده
    -5 عدسي شيي
    -6 محفظه نمونه
    منبع الكتروني (تفنگ الكتروني) معمولاً از نوع انتشار ترمويونيكي فيلامان يا رشته تنگستني است اما استفاده
    1-30 KeV از منابع گسيل ميدان براي قدرت تفكيك بالاتر، افزايش يافته است معمولاً الكترون ها بين
    شتاب داده مي شوند، سپس دو يا سه عدسي متمركز كننده پرتو الكتروني را كوچك مي كنند، تا حدي كه
    در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً 2 تا 10 نانومتر است.
    عبارتند از: SEM كاربردهاي عمومي
    -1 تصوير گرفتن از سطوح در بزرگنمايي 10 تا 100,000 برابر با قدرت تفكيك در حدو 3 تا 100 نانومتر
    ميكروسكوپ ها قادر به انجام امور زير خواهند بود. back Scattered -2 در صورت تجهيز به آشكارساز
    در مواد فرومغناطيس، (domains) الف) مشاهده مرزدانه، در نمونه هاي حكاكي نشده، ب) مشاهده حوزه ها
    پ) بررسي جهت كريستالوگرافي دانه ها با قطرهايي به كوچكي 2 تا 10 ميكرومتر، ت) تصوير نمودن فاز
    دوم روي سطوح حكاكي نشده (در صورتي كه متوسط عدد اتمي فاز دوم، متفاوت از زمينه باشد)
    -3 با اصلاح مناسب ميكروسكوپ مي توان از آن براي كنترل كيفيت و بررسي عيوب قطعات نيم ههادي
    استفاده نمود.
    به شرح ذيل مي باشد: SEM نمونه هايي از كاربرد
    -1 بررسي نمونه هاي متالوگرافي، در بزرگنمايي بسيار بيشتر از ميكروسكوپ نوري
    -2 بررسي مقاطع شكست و سطوح حكاكي عميق، كه مستلزم عمق ميداني بسيار بزرگتر از حد
    ميكروسكوپ نوري است.
    -3 ارزيابي جهت كريستالوگرافي اجرايي نظير دانه ها، فازهاي رسوبي و دندريت ها بر روي سطوح آماده
    شده براي كريستالوگرافي
    -4 شناسايي مشخصات شيميايي اجزايي به كوچكي چند ميكرون روي سطح نمون هها؛ براي مثال،
    فازهاي رسوبي
    1μm -5 ارزيابي گراديان تركيب شيميايي روي سطح نمونه ها در فاصله اي به كوچكي
    -6 بررس قطعات نيمه هادي براي آناليز شكست، كنترل عملكرد و تأييد طراحي نمونه ها
    از ميكروسكوپ هاي الكتروني مي توان براي آناليز شيميايي مواد نيز استفاده كرد.
    عبارتند از: SEM محدديت هاي روش
    -1 كيفيت تصوير سطوح تخت، نظير نمونه هايي كه پوليش و حكاكي متالوگرافي شده اند، معمولاً در
    بزرگ نمايي كمتر از 300 تا 400 برابر به خوبي ميكروسكوپ نوري نيست.
    -2 قدرت تفكيك حكاكي بسيار بهتر ازميكروسكوپ نوري است، ولي پايين تر از ميكروسكوپ الكتروني
    عبوري و ميكروسكوپ عبوري روبشي است.
    (ESEM) ميكروسكوپ الكترون محيطي
    به خوبي شناخته شد هاند به (SEM) محدوديت هاي روش مطالعه با ميكروسكوپ هاي الكتروني روبشي
    عنوان مثال حتي در نمونه هايي كه داراي پوشش با هدايت الكتريكي بالا هستند بر روي سطوح شكست و يا
    در مواد متخلخل و فوم ها تجمع بار مشاهده م يشود. اين تجمع بار م يتواند باعث كاهش كيفيت
    تصويربرداري شود. علاوه بر اين، پسماندهاي آلي انواع چسب ها و بايندرها مثل روغن، روان كننده ها و
    ديگر مواد افزودني ممكن است در خلأ بالا تبخير شده و تصويرسازي نمونه را با مشكل مواجه نمايد. در
    اين موارد مي توان از ميكروسكوپ الكتروني روبشي محيطي استفاده نمود.
    ميكروسكوپ الكتروني محيطي نيز مانند تمامي انواع ميكروسكو پهاي الكتروني داراي يك منطقه خلأ
    10 −9 قرار دارد. به علاوه Pa براي توليد و متمركز كردن پرتو الكتروني مي باشد كه هميشه در فشار كمتر از
    60 ) مورد نياز است كه البته اين دو ناحيه بايد به نحو مطلوب و توسط kpa يك منطقه با فشار بالا (بيش از
    يك تكنيك ويژه از يكديگر مجزا گردند. اين كار يا توسط فيل مهاي پنجره عبور الكترون 1 و يا توسط
    به دليل بهره گيري از ولتاژ هاي ESEM دريچه هاي كوچك محدود كننده فشار گاز 2 انجام مي پذيرد. در
    شتاب دهنده بسيار پايين تر، فقط دريچه هاي محدود كننده به كار گرفته مي شود.
    اگر پارامترهاي لازم در سيستم به درستي انتخاب شوند، پرتوالكتروني م يتواند از ستون ها و دريچه ها با
    حداقل افت عبور كند اما پس از وارد شدن به محفظه نمونه، پرتوالكتروني با مولكول هاي گاز برخورد
    1 -Electron ion window film
    2 - pressure- limiting aperture, PLA
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 6
    كرده و پخش مي شوند.
    به هر حال نشان داده شده است كه تا يك فاصله مشخص در داخل گاز، يك پرتو متمركز شده مناسب
    وجود دارد و اگر يك نمونه به اين م حدوده منتقل شود يا در اين منطقه وجود داشته باشد، مي تواند مورد
    مطالعه قرار گيرد . بنابراين مي توان آشكارساز مناسبي طراحي نمود و در جاي صحيح قرار داد تا بتوان
    سيگنال هاي پديد آمده را
    دريافت كرد. فاصله نمونه از دريچه تعيين كننده مقدار نسبي سيگنال هاي دريافت شده نظير
    مي باشد. X الكترون هاي برگشتي و پرتو
    در فرايند تصويربرداري پرتوالكتروني از خلال يك روزنه يا سوراخ در آشكارساز با بار مثبت وارد محفظه
    نمونه مي گردد، سپس از ميان گاز عبور مي كند تا به سطح نمونه برسد.
    هنگامي كه پرتوالكتروني وارد محفظه مي شود دو حالت ممكن است روي دهد:
    -1 الكترون هاي پرتو بدون تفرق از ميان گاز عبور مي كنند.
    -2 پرتو قبل از رسيدن به نمونه با گاز تصويرساز و مولكو لهاي يونيزيه شده برخورد كرده، متفرق
    مي شود.
    تحت تأثير ميدان چند صد ولتي 3، توسط آشكارساز جذب (SE/BSE) الكترون هاي برگشتي و ثانويه
    با مولكو لهاي گاز تصويرساز SE/BSE مي شوند. در طول مسير به آشكارساز الكترون هاي پرانرژي
    برخورد مي كنند و تشكيل جفت هاي الكترون- يون مي دهند.
    تكرار فرآيند"شتاب- برخورد- يونيزاسيون"، يك آبشار تقويت شده سيگنا لهاي الكتروني پديد م يآورد.
    آشكارساز، سيگنال هاي تقويت شده را جمع آوري كرده و تصوير نمونه را بازسازي مي نمايد.
    همزمان با آبشار يونيزاسيون يو نهاي مثبت، يك نيروي دافعه از آشكارساز كه بار مثبت دارد و يك نيروي
    جاذبه از بارهاي اضافي منفي كه بر روي سطح نمونه تجمع نموده اند، دريافت مي كند. اين وضوح تصوير
    به قابليت تمركز اشعه الكتروني در كوچكترين نقطه ممكن بر روي SEM در ميكروسكوپ هاي روبشي
    بين مولكول هاي گاز و الكترون هاي پرتو ESEM سطح نمونه بستگي دارد. در ميكروسكوپ محيطي
    برخوردهايي روي مي دهد كه منجر به پخش پرتو مي گردد. گرچه اين تعامل هاي گاز- پرتو در تمامي
    مسير ستون روي مي دهد، ولي اكثريت الكترو نها هنگامي كه پرتو از داخل محفظه نمونه عبور م يكند،
    متفرق م يشوند. افزايش فشار محفظه، مقدار فاصله پويش آزاد را كاهش م يدهد كه منجر به ايجاد يك
    دامنه وسيع الكتروني 4 شده و بقيه پرتوالكتروني متفرق شده را محاصره م ينمايد. اين دامنه بر روي ميزان
    3 - high voltagefiled
    4 - electron s***t
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 7
    تمركز قابل دسترسي تأثير م يگذارد. نرم كردن لبه هاي تيز، مقدار جريان مفيد پرتو را كاهش
    مؤثر مي باشد. X مي دهد و احتمالاً بر روي تحقيق هاي كمي وكيفي با استفاده از ميكروآناليز پرتو
    شايان ذكر است كه مقدار پرتو تفرق يافته، تابع فاصله آخرين دريچه تا نمونه، تركيب گاز حاضر، فشار
    محفظه، ولتاژ شتاب دهنده و جريان پرتو مي باشد.
    ميكروسكوپ هاي الكترون محيطي با استفاده از دو پيشرفت تكنولوژيكي نياز به خلاء بالا جهت
    تصويرسازي را ميسر ساخته است. اول، استفاده از يك سيستم پمپ خلاء كه محفظه خلاء پايين (كه نمونه
    در آن قرار دارد) را از محفظه تفنگ الكتروني كه در خلاء بالا كار م يكند، جدا مي سازد. دوم اختراع
    50 كار كند. torr آشكارسازهاي گازي الكترون ثانويه 5 است كه مي تواند در خلاء كمتر از
    دارد. ميكروسكوپ الكتروني محيطي، عموماً ويژگي هاي اساسي SEM مزاياي مشخصي نسبت به ESEM
    نظير قدرت تفكيك، عمق تمركز، تنوع سيگنال ها و پردازش سيگنال ها را حفظ كرده است. علاوه SEM
    ESEM . نيازي به هادي كردن نمونه (صرف نظر از مقدار ولتاژ شتاب دهنده) نيست ESEM بر اين كه در
    امكان ايجاد يك سيستم تزريق مايع را نيز فراهم كرده است. مشاهده ديناميك سيستم گاز- مايع- جامد در
    ميكروسكوپ الكتروني محيطي امكان پذير است.
    كوتاه كردن زمان پمپ كردن ( 60 تا 90 ثانيه) و محفظه نمونه بزرگتر مي باشد. به ،ESEM نكته ديگر در
    دليل عدم حساسيت به نور م يتوان روزنه ديد در آنها تعبيه نمود. اين دريچه هاي ديد به طور چشمگيري
    قرار دادن نمونه را در جاي خود تسهيل مي نمايد. بنابراين تصويرسازي سري عتر و راح تتر انجام م يگيرد.
    استفاده كرد، زيرا E-T يكي از محدوديت هاي اين روش اين است كه نمي توان از آشكارسازهاي
    فقط در ميكروسكو پهاي الكتروني متداول كه در خلأ بالا كار مي كنند، كاربرد E-T آشكارسازهاي
    دارند.
    محدوديت هاي اين روش نيز به نوع گاز مصرفي وابسته است. فرايند تشكيل تصوير به شكلي است كه،
    يك گاز تصويرساز 6 به داخل محفظه نمونه وارد مي گردد و محيط پرفشار را فراهم مي سازد. انتخاب نوع
    گاز تصويرساز ابتدا توسط ملاحظات و تجربيات عملي از قبيل هزينه، سمي بودن، قابليت اشتعال و
    واكنش دهندگي شيميايي محدود مي گردد. متداول ترين گاز مصرفي به دليل يونيزاسيون آسان و در
    و گازهاي تركيبي نظير هوا نيز ممكن ،Co2 ،Ar ،N دسترس بودن، بخار آب است. گازهاي ديگر مانند 2
    است استفاده شود.
    (SPM) ميكروسكوپ پروب روبشي
    5 - gaseous secondary electron detectors, GSED
    6 - Imaging gass
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 8
    در ميكروسكوپ هاي پروب روبشي يك پروب با سطح خيلي كوچكي از نمونه برهم كنش دارد
    و تصوير نمونه با حركت مكانيكي پروب روي آن بدست مي آيد، نمونه مورد آزمايش به صورت خط به
    خط روبش مي شود و برهمكنش پروب نمونه به عنوان عملگر موقعيت ثبت م يگردد. چندين نوع
    برهمكنش وجود دارد كه براي بدست آوردن تصوير استفاده م يشود، به هر نوع برهمكنش مد نيز
    مي گويند.
    مزاياي روش هاي روبشي عبارتند از:
    -1 دقت ميكروسكوپ به وسيله پراش محدود نم يشود. اما به وسيله اندازه حجم برهمكنش پروب- نمونه
    كه مي تواند در حدود چندپيكومتر باشد محدود مي گردد.
    -2 از اين روش مي توان به عنوان فرايند نانوليتوگرافي نيز استفاده نمود.
    (STM) ميكروسكوپ روبشي تونل زني
    7 دستگاهي است كه براي بررسي ساختار و برخي از خوص سطوح (STM) ميكروسكوپ روبشي تونل زني
    مواد رسانا و مواد بيولوژيكي كه تا حدي رسانا هستند و همچنين لايه هاي نازك نارسانا كه روي زير لايه
    رسانا، در حد ابعاد نانومتري لايه نشاني شده اند بكار مي رود.
    مبناي اندازه گيري هندسه و خواص سطحي در اين دستگاه بر اين واقعيت استوار است كه هرگاه فاصلة يك
    سوزن تيز رسانا از يك سطح رسانا حدود چند آنگستروم 8 باشد (متصل نشود) و اختلاف ولتاژ ي به بزرگي
    حدود چند ده ميلي ولت به آن اعمال شود جريان الكتريكي حدود چند نانوآمپر بين سوزن و سطح برقرار
    مي شود. به اين پديده در اصطلاح جريان تون لزني 9 گفته م يشود. اين پديده تنها در ساية مكانيك كوانتمي
    روي م يدهد چرا كه الكترو نها در انتقال از سوزن به سطح و برعكس از ناحيه اي م يگذرند كه انرژي
    پتانسيل الكترون از انرژي كل آن بزرگتر است (ناحية بين سوزن و سطح).
    مقدار جريان الكتريكي تابعي از فاصلة سوزن از سطح، شكل و جنس سوزن، هندسه و جنس سطح و
    اين سوزن تيز رسانا به بازوهاي پيزوالكتريكي STM اختلاف ولتاژ سوزن و سطح م يباشد. در دستگاه
    متصل است كه به وسيلة آنها سوزن به هر نقطة دلخواه از سطح با فاصلة دلخواه از آن نقطه منتقل مي شود و
    به STM امكان بررسي خواص آن نقطه از سطح فراهم م يشود. براي تعيين خواص نقاط مختلف سطح از
    دو صورت مستقيم و غيرمستقيم استفاده م يشود. در واقع در تعيين خواصي كه مستقيماً از روي تغييرات
    7 - Scanning Tunneling Microscopy
    8 0 نانومتر است / - يك آنگستروم برابر 1
    9 - Tunneling Current
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 9
    STM جريان تونلي بر حسب فاصلة سوزن از سطح و اختلاف ولتاژ اعمال شده استنتاج مي شوند از
    تعيينمي شوند STM به صورت مستقيم استفاده شده است. خواصي از سطح كه به طور مستقيم توسط
    عبارتند از: توپوگرافي هندسي سطح، تابع كار نقاط مختلف سطح، چگالي حالات انرژي نقاط مختلف
    سطح، ترازهاي ارتعاشي نقاط مختلف سطح، حوزه هاي مغناطيسي سطوح و مغناطش آنها.
    در دستة ديگر رو شهاي تعيين خواص سطحي، از جريان تونلي براي تحريك الكترو نهاي يك نقطه از
    سطح استفاده م يشود. در اين حالت به طور موقت برخي از خصوصيات آن نقطه از سطح تغيير م يكند كه
    باعث مي شود
    اين نقاط توسط روش هاي ديگر اسپكتروسكوپي (مانند اسپكتروسكوپي رامان، لومينسانس) قابل شناسايي
    شوند. به عنوان مثال آشكارسازي انرژي فوتون هاي لومينسانس (فوتون هايي كه در بازگشت الكترون هاي
    تحريك شده بر اثر جريان تونلي به ترازهاي پايين تر توليد مي شوند) به عنوان اثر انگشت ترازهاي انرژي آن
    نقطه از سطح محسوب م يشود. همچنين جريان موضعي تونلي باعث افزايش يك ميليون برابري سطح
    مقطع رامان مي شود كه با اسپكتروسكوپي رامان آشكارسازي خصوصيات آن نقطه از سطح ممكن مي شود.
    بدين صورت است كه يك سوزن 10 بسيار ظريف و نوك تيز رسانا به يك بازوي STM اصول كلي كار
    پيزوالكتريك متصل شده است. به منظور تنظيم مكان سوزن نسبت به سطح نمونه مورد بررسي با اعمال
    سوزن را به هر نقطة دلخواه از z^,y^,x^ اختلاف ولتاژ هاي مناسب به پيزوالكتريك 11 (ها) در راستاهاي
    فضاي سه بعدي، با دقت آنگستروم، مي توان منتقل كرد. براي تهية نقشه خصوصيات يك ناحيه از سطح،
    سوزن به بالاي تك تك نقاط سطح منتقل مي شود (به اين كار در اصطلاح "روبش سطحي" ١٢ گفته
    مي شود). در اين حالت در يك ارتفاع معين اختلاف ولتاژ خاصي بين سطح نمونه و سوزن رسانا اعمال
    اين كار ممكن STM مي شود و جريان الكتريكي تونلي انداز هگيري م يشود. وابسته به مد مورد استفاده
    است در ارتفاع هاي متعدد و با اختلاف ولتاژ هاي متعدد تكرار شود. براي تنظيم ارتفاع از يك مدار فيزيك
    كنترلي الكترونيكي استفاده مي شود و در هر گام روبش سطحي فرمان تغيير ارتفاع توسط اين مدار به
    دفعات صادر مي شود تا ارتفاع سوزن در محدودة مناسب قرار گيرد.
    همان طور كه قبلاً گفته شد. اندازة اين جريان تابعي از جنس سطح، هندسة سطح، فاصلة سوزن از سطح و
    اختلاف ولتاژ اعمال شده م يباشد. بنابر اين بررسي اندازة جريان منتج به خصوصيات سطح و ارتفاع سوزن
    از سطح مي شود.
    10 - Tip
    11 - پيزوالكتريك ها نوعي سراميك هستند كه با اعمال اختلاف ولتاژ هاي معمولي به دو سر آنها طولشان از مرتبة يك آنگستروم تغيير
    مي كند. از اين مواد براي جابه جايي هاي بسيار دقيق استفاده مي شود.
    12 - Scanning
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 10
    در مدهاي مختلف بررسي مي شود. STM جزئيات عملكرد
    -1 مد جريان ثابت: در صورتي كه جنس سطح [و چگالي حالات انرژي الكترون ها] در نقاط مختلف سطح
    يكسان باشد اين روش فرآيند مطمئني براي تعيين توپوگرافي هندسي سطح مواد، با دقت آنگستروم،
    محسوب م يشود. در اين روش در هر گام روبش سطحي ارتفاع سوزن از سطح به انداز هاي تنظيم م يشود
    كه جريان تونلي به مقدار معين برسد. از طرفي با توجه به فرض يكسان بودن جنس سطح (و چگالي حالات
    انرژي الكترون ها) در نقاط مختلف سطح مقدار جريان تونلي تنها تابعي از ارتفاع سوزن از سطح خواهد
    بود. بنابراين تحت اين شرايط، حين فرآيند روبش سطحي، ثابت بودن جريان تونلي به معني ثابت بودن
    ارتفاع سوزن از سطح مي باشد. در نتيجه با ثبت مسير پيزوالكتريك حين فرآيند روبش سطحي از
    توپوگرافي هندسي سطح مطلع مي شويم.
    در صورتي كه جنس سطح و چگالي حالات انرژي الكترو نها در نقاط مختلف سطح يكسان نباشد يا از
    يكسان بودن آنها اطمينان نداشته باشيم، اين روش نتايج مطمئني را به دست نخواهد داد. در زير تصاوير به
    از ساختار اتمي يك نانوتيوب و همچنين سطح سيليكون را مشاهده مي كنيد. STM دست آمده توسط
    -2 مد ارتفاع ثابت : اين مد روش سريعي براي تعيين توپوگرافي هندسي سطح مي باشد . در اختلاف ولتاژ
    نشانگر z مي باشد كه IT ~ exp (-2kz) ثابت ارتباط جريان تونلي بر حسب فاصلة سوزن از سطح مطابق رابطه
    ثابتي است كه به جنس سطح و جنس و شكل سوزن بستگي دارد . در نتيجه با k فاصله سوزن از سطح و 13
    آگاهي از اندازة جريان تونلي مي توانيم از فاصلة سوزن از سطح آگاه شويم . با توجه به مطالب بالا اگر ارتفاع
    پيزوالكتريك نسبت به افق حين فرآيند روبش ثابت باشد ، در نقاط مختلف جريان هاي تونلي مقدار متفاوتي
    خواهد داشت . در نتيجه از روي رابطة بالا فاصلة سوزن از سطح بدست م ي آيد كه به معني معلوم شدن
    توپوگرافي هندسه سطح مي باشد.
    مزيت مد "ارتفاع ثابت" به مد جريان ثابت سرعت بالاي فرآيند انداز هگيري است چرا كه بر خلاف مد
    "جريان ثابت" مدار فيدبك نقشي در كنترل ارتفاع ايفا نم يكند و در نتيجه تأخير زماني وابسته به
    سيكل هاي متعدد مدار فيدبك وجود نخواهد داشت. محدوديت اين مد لزوم همواري بالاي سطح مورد
    بررسي و اطمينان از اين مسأله است چرا كه براي بدست آمدن سيگنال مناسب جريان تونلي، فاصله سوزن
    از سطح بايد در محدودة چند آنگستروم باقي بماند. از طرفي در صورت ناهمواري زياد سطح حين فرآيند
    روبش سطحي، سوزن به سطح گير مي كند و سطح و سوزن تخريب مي شوند.
    13 m u u hk e s t تابع كار سطح م يباشد. US تابع كار سوزن و Ut ، جرم الكتروم me كه k ≈ 2 ( + ) /
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 11
    از مد هاي ديگر مي توان به مد نقشه برداري از تابع كار سطح، تعيين نقشه چگالي حالات انرژي
    الكترون ها و سنجش نقشه ترازهاي انرژي ارتعاشي الكترون ها در نقاط مختلف سطح اشاره نمود.
    (SCM) ميكروسكوپ خازني روبشي
    روشي سريع و آسان براي تصويربرداري مستقيم از سيستم هاي زيرميكروني و همچنين تصويربرداري SCM
    از ناخالصي هاي موجود در نمونه است.
    داراي يك سنسور خازني ارتعاشي با فركانس بسيار بالا است كه از طريق سيستم انتقالي به يك SCM
    بر پايه مفاهيم خواص نيم ههادي موجود در نمونه است، در SCM سوزن باريك وصل شده است، اساس
    اين روش سوزن باريك به عنوان فلز عمل كرده و يك لايه از اكسيد عايق روي سطح نمونه نيم ههادي
    بوجود م يآيد. خازن نمونه- سوزن با انواع ظرفيت هايي كه مي تواند داشته باشد، باعث بالا بردن انتهاي
    سيستم انتقالي و تغيير فركانس تشديدي سيستم م يشود. خازن سوزن- نمونه به وسيله انتقال دهندة مدوله
    است، نيز DC و AC كننده روبش داده م يشود در اين فرايند از يك، يكسو كننده كه شامل جريان هاي
    dv استفاده مي شود، نتيجه آن ايجاد سيگنال
    است با نسبت (V = اختلاف ولتاژ ،C = ظرفيت خازن )dc
    سيگنال به نويز بالا به دست مي آيد.
    در اين روش، حين فرايند روبش، تفاوت مشخصات ارتعاشي سوزن در گام هاي مختلف روبش ثبت
    مي شود و نواحي مختلف نمونه كه ساختار هاي متفاوتي دارند از يكديگر متمايز مي شوند.
    ميكروسكوپ نيروي اتمي
    14 دستگاهي است كه براي بررسي خواص و ساختار سطحي مواد در AFM ميكروسكوپ نيروي اتمي يا
    ابعاد نانومتر بكار مي رود. انعطاف پذيري، سيگنال هاي بالقوة متعدد، و امكان عملكرد دستگاه در مدهاي
    مختلف محققين را در بررسي سطوح گوناگون، تحت شرايط محيطي متفاوت توانمند ساخته است. اين
    دستگاه امكان عملكرد در محيط خلاء، هوا و مايع را دارد. بر خلاف اكثر رو شهاي بررسي خواص
    سطوح، در اين روش غالباً محدوديت اساسي بر روي نوع سطح و محيط آن وجود ندارد. با اين دستگاه
    امكان بررسي سطوح رسانا يا عايق، نرم يا سخت، منسجم يا پودري، بيولوژيك و آلي يا غيرآلي وجود
    دارد. خواص قابل اندازه گيري با اين دستگاه شامل مورفولوژي هندسي، توزيع چسبندگي، اصطكاك،
    14 - Atomic Force Microscope
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 12
    ناخالصي سطحي، جنس نقاط مختلف سطح، كشساني، مغناطيس، بزرگي پيوندهاي شيميايي،
    توزيع بارهاي الكتريكي سطحي و قطبش الكتريكي نقاط مختلف م يباشد. در عمل از اين قابليت ها براي
    بررسي خوردگي، تميزي، يكنواختي، زبري، چسبندگي، اصطكاك، اندازه و غيره استفاده مي شود.
    بدين صورت است كه يك سوزن 15 بسيار تيز و ظريف به نوك يك ش يء با قابليت AFM اصول كلي كار
    ارتجاع به نام تيرك 16 وصل شده و سر ديگر تيرك به يك بازوي پيزوالكتريك 17 متصل شده است.
    پشت لرزانك با يك لايه نازك از فلز، براي بهبود انعكاس باريكه ليزر از آن، روكش شده است. انعكاس
    باري كه ليزر به منظور آگاهي از جه تگيري تيرك در فضا م يباشد. با اعمال اختلاف ولتاژ هاي مناسب به
    محل اتصال تيرك به پيزوالكتريك را م يتوان به هر نقطة دلخواه از z و y ،x پيزوالكتريك در راستاهاي
    فضاي سه بعدي، با دقت آنگستروم، منتقل كرد. از طرفي به هنگام مجاورت سوزن با سطح نمونه، نيرويي به
    سوزن وارد مي شود كه بزرگي و جهت آن وابسته به فاصلة نوك سوزن از سطح و همچنين نوع سطح
    است.
    نيروي ناشي از سطح باعث خم شدن تيرك م يشود و باريكة ليزر در صفحة عمود بر افق جابه جا م يشود.
    در نتيجه با آگاهي از ميزان خميدگي تيرك توسط ديودهاي نوري و از طرفي معلوم بودن مكان انتهايي
    تيرك، موقعيت فضايي سوزن مشخص مي شود. از سوي ديگر ميزان خميدگي تيرك بيانگر فاصله سوزن از
    سطح است كه با توجه به مشخص بودن موقعيت فضايي سوزن، موقعيت فضايي سطح تعيين م يشود.
    نكته اي كه بايد براي بدست آوردن بهترين دقت در نتايج اندازه گيري به آن توجه كنيم اين است كه بايد
    حين فرآيند جاروب سطحي فاصلة سوزن از سطح در محدودة مناسبي باقي بماند. چرا كه از يك طرف
    فاصلة زياد (در اين نواحي نيروي جاذبه است) موجب كم شدن ميزان انحراف لرزانك و كاهش نسبت
    مكان سطح م يشود. از طرف ديگر فاصلة بسيار نزديك موجب وارد شدن z سيگنال به نويز در تعيين مولفة
    نيروي زياد به سطح م يشود كه علاوه بر آسيب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب كاهش درجة
    نيروي بين سوزن و سطح دافعه است) براي بدست ) AFM تفكيك خواهد شد. به عنوان مثال در مد تماسي
    10-9N آمدن بهترين نتايج، فاصله در حدود چند آنگستروم تنظيم مي شود كه نيروي دافعه اي به بزرگي
    توسط سوزن به سطح وارد شود. فرآيند ثابت ماندن فاصلة سوزن از سطح حين روبش سطحي، به طور
    پيوسته به وسيلة يك مدار فيدبك الكترونيكي صورت مي گيرد. براي درك فرايند تصويربرداري در روش
    چندين مورد بايستي به طور دقيق بررسي شود. ،AFM
    -1 آشكارسازي جه تگيري تيرك: تعيين جه تگيري تيرك (ميزان و نحوة خميدگي تيرك) به وسيلة
    15 -Tip
    16 - Cantilever
    17 - پيزوالكتريك ها نوعي سراميك هستند كه با اعمال اختلاف ولتاژ هاي معمولي به دو سر آن طول آن از مرتبة يك آنگستروم تغيير
    مي كند. از اين مواد براي جابه جايي هاي بسيار دقيق استفاده مي شود.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 13
    آشكارساز انعكاس باريكة ليزر از پشت آن صورت مي گيرد. ميزان تغيير مكان باريكة ليزر
    بازتابيده به وسيلة يك ديود نوري 18 چهار منطقه اي مشخص مي شود. در حالت عادي كه لزرانك هيچ
    انحرافي ندارد (تحت نيروي منحرف كننده اي نيست) باريكه بازتابيده در مركز ديود نوري قرار دارد به
    گونه اي كه به ميزان مساوي هر يك از نواحي چهارگانه را مي پوشاند.
    خم شدن تيرك، كه بر اثر نيروي سطح به سوزن م يباشد، باعث جابه جايي باريكة بازتابيده در صفحة عمود
    بر افق (و در بردارندة تيرك) و تغيير نسبت پوشش باريكة ليزر در نيمة بالايي و پاييني ديود نوري م يشود.
    همچنين پيچش 19 تيرك حول محور آن، كه به واسطة نيروي عمود بر سوزن است، باعث جابه جايي افقي
    باريكة بازتابيده و تغيير نسبت پوشش باريكة ليزر در نيمة سمت راست و سمت چپ مي شود.
    از طرفي ديود نوري اين قابليت را دارد كه شدت نور ليزر را در هر كدام از نواحي چهارگانه اندازه گيري
    كند (اين ديودها از موادي ساخته شده اند كه نور فرودي را به جريان الكتريك تبديل مي كنند) در اين
    صورت از روي نسبت پوشش نواحي چهارگانه با محاسبات سادة هندسة تحليلي مي توان ميزان انحراف
    افقي و عمود بر افق باريكة ليزر را تعيين كرد.
    قابل توجه اين كه ماهيت روش به كار گرفته شده براي تعيين تغيير جهت گيري تيرك ايجاب مي كند كه
    جابه جايي باريكة ليزر بازتابيده بر روي ديود نوري حدود 2000 برابر تغيير در خميدگي لرزانك باشد و
    در آشكارسازي خميدگي هايي به بزرگي يك آنگستروم تيرك مي شود. AFM همين نكته باعث توانايي
    -2 هندسة تيرك: رايج ترين تير كهاي مورد استفاده عبارتند از بازو مثلثي و تخت هگونه، معمولاً از تيرك
    بازو مثلثي هنگام استفاده مي شود كه پيچش محوري 20 تيرك نامطلوب باشد (به عنوان مثال وقتي در مد
    تماسي درصدد تعيين مورفولوژي سطح هستيم).
    و خاصيت مورد انداز هگيري از سوز نهاي مختلفي استفاده AFM -3 سوزن ها: بسته به مد مورد استفاده
    مي شود. زماني كه فرآيند اندازه گيري مستلزم وارد كردن نيروهايي فو قالعاده زياد از جانب سوزن به سطح
    براي اين (DLC) باشد از سوز نهايي الماسي استفاده مي شود. همچنين سوزن هاي با روك شهاي الماسگونه
    22 با نيروهايي به بزرگي SSRM منظور مورد استفاده قرار مي گيرند. به عنوان مثال در ايجاد نانوخراش ها 21 يا
    10-9 مي باشد) و بايد از اين N 10-5 سروكار داريم (اين در حاليست كه در مد تماسي نيروي وارد بر سطح N
    نوع سوزن ها استفاده كنيم.
    براي محافظت سوزن در برابر شرايط خشن محيطي استفاده م يشود. Pt و Cr -Au از روكش هايي نظير
    18 - Photodiode
    19 - Twisting
    20 - twisting
    21 - nano Scratching
    22 - Scanning Spreading Resistance Microscopy
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 14
    23 از روك شهاي EFM براي جلوگيري از تجمع بارها (يا يو نها) در سطح سوزن خصوصاً در
    آلاييده 24 شده استفاده مي شود. DLC وC2W ،TiN رسانايي نظير
    Co و Ni ،Fe در اندازه گيري خواص مغناطيسي نقاط سطح از سوزن هايي با روكش مواد فرومغناطيس مانند
    استفاده مي شود.
    پارامترهاي هندسي سوزن كه نوع كارايي سوزن و ميزان دقت نتايج بدست آمده را تعيين م يكنند عبارتند
    از شكل، بلندي، نازكي (زاويه رأس هرم فرضي منطبق بر نواحي نوك)، تيزي (شعاع دايره فرضي منطبق بر
    نوك).
    شكل براي نقشه برداري و آشكارسازي فرورفتگي هاي موجود در بخ شهاي ديواره مانند T سوزن هاي
    سطح نمونه به كار مي رود. اين در حالي است كه سوزن هاي نوك تيز اين قابليت را ندارند.
    از سوزن هاي نوك تخت هم براي بررسي اصطكاك نواحي مختلف سطح استفاده مي شود. چرا كه آنچه
    در عمل به صورت اصطكاك نمايان م يشود رفتار جمعي مجموع هاي از اتم هاي سطح است و نه يك نقطه
    به اندازه يك اتم.
    سوزن هاي كروي به دليل سطح تماس بسيار بزرگي كه با سطح نمونه مورد بررسي دارند نيروي وارد بر
    واحد سطح بسيار ناچيزي به سطح وارد مي كنند، در نتيجه نمونه هاي بسيار نرم و حساس با اين روش قابل
    بررسي مي باشند. در عين حال به دليل برهمكنش موثر ناحيه وسيعي از سطح با نقاط متعددي از اين سوزن ها
    درجه تفكيك تصوير نهايي افت مي كند. بنابراين وقتي درجه تفكيك خيلي بالا براي محققين ضروري
    نيست اين سوزن ها وسيله ايده آلي براي تهيه تصوير از سطح نرم و حساس، بدون نياز به ايجاد شرايط
    محيطي ويژه (ايزوله كردن ارتعاشي مجموعه اندازه گيري، كاليبراسيون هاي دقيق)، محسوب مي شوند. به
    عنوان مثال اين سوزن ها كاربرد وسيعي در مطالعه انواع سطوح بيولوژيك دارند.
    -4 نحوة برهم كنش سوزن با سطح:
    هدف از بررسي نحوة بره مكنش سوزن با سطح مشخص كردن منحني نيرو بر حسب فاصله است كه
    منحني مذكور نيز براي تعيين مشخصات مختلف سطح مدنظر و فاصلة بهينه روبشگر از سطح (كه كمترين
    نيرو از جانب سوزن به سطح وارد مي شود) كاربرد دارد. چرا كه بايد حين فرايند روبش سطح توسط
    سوزن، كمترين آسيب به سطح برسد تا بيشترين دقت اندازه گيري حاصل شود.
    نيروهاي عمل كننده بين سوزن و سطح شامل نيروهاي بلند برد و كوتاه برد م يباشند. نيروهاي واندروالس،
    الكترواستاتيك و مغناطيسي جزء نيروهاي بلند برد هستند. در اين ميان نيروي واندروالس در تمام
    23 - Electrostatic Farce Microscopy
    24 - doped
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 15
    آزمايش ها وجود دارد. نيروي واندروالس برهم كنش جاذبه دو قطبي هاي القايي است و به
    تغيير مي كند. نيروهاي كوتاه برد عبارتند از چسبندگي، كشساني و نيروي كوانتومي (ناشي از r - صورت 6
    عدم تمايل تطابق كامل ابرالكتروني مولكول ها) و نيروهاي كووالانسي.
    به سه دستة كلي تماسي 25 (تقريباً نزديكتر از 5 آنگستروم) AFM بر حسب ناحية عملكرد سوزن، مدهاي
    شبه تماسي 26 (بين 4 آنگستروم تا 30 آنگستروم) و غيرتماسي 27 (بين 30 تا 150 آنگستروم) تقسيم مي شوند.
    D.C و A.C مدهاي تماسي و شبه تماسي هر كدام بر حسب ارتعاش يا عدم ارتعاش تيرك به دو دستة
    استفاده A.C طبقه بندي مي شوند. در ناحية غيرتماسي به دليل ناچيز بودن سيگنال نيرو معمولاً فقط از مد
    در هر مد، ابتدا در يك مكان نمودار AFM مي شوند. لازم به ذكر است كه براي تنظيم بهينة پارامتريهاي
    نيرو بر حسب فاصله از سطح اندازه گيري مي شود و با توجه به اين نمودار پارامترها انتخاب مي شوند. البته
    به طور خودكار اين پارامترها را تعيين مي كنند. AFM بسياري از دستگاه هاي
    در مدهاي تماسي نيروي بين سوزن و سطح از نوع دافعه م يباشد. در مقايسه با مدهاي ديگر نيروي وارد
    شده به سطح در مدهاي تماسي بزرگتر است. از طرفي به دليل تماس پيوستة سوزن با سطح حين فرآيند
    روبش نيروهاي اصطكاك قابل توجهي (علاوه بر نيروي عمودي) به سطح و سوزن وارد مي شود كه
    موجب آسيب ديدگي سطوح حساس و كند شدن سوزن مي گردد.
    بر اين اساس مطالعة سطوح حساس و نرم با مدهاي تماسي قدرت تفكيك انداز هگيري را كاهش م يدهد و
    بعضاً باعث بروز خطاي سيستماتيك در نتايج مي شود. در عين حال بيشترين قدرت تفكيك و دقت
    مربوط به بررسي سطوح سخت با سوزن هاي نازك و فوق تيز و سخت در مد تماسي AFM اندازه گيري با
    مي باشد.
    در مد نيرو ثابت حين فرآيند روبش نيروي سوزن به سطح (فاصلة سوزن از سطح) توسط مدار فيدبك
    ثابت نگه داشته م يشود. در نتيجه حين فرآيند روبش، مسير طي شده توسط پيزو الكتريك با مسير سوزن و
    با توپوگرافي سطح يكسان مي باشد و نمودار سطح با دقت بسيار بالايي تعيين مي شود. در واقع در هر گام
    روبش، آن قدر مدار كنترلي فيدبك به پيزو فرمان تغيير ارتفاع مي دهد تا فاصلة سوزن از سطح مورد نظر
    ثابت قرار گيرد.
    يكي از مسائل نامطلوب اين روش مدت زمان زياد روبش كامل سطح است چرا كه در هر گام روبش مدار
    فيدبك چندين بار به پيزو فرمان تغيير ارتفاع مي دهد تا اين كه فاصلة سوزن از سطح به بازه مورد نظر برسد.
    از طرفي هر چه تفكيك پذيري عرضي بيشتري لازم باشد گام هاي روبش كوچكتري مورد نياز است و به
    25 - Contact Mode
    26 - Semicontact Mode
    27 - Noncontact Mode
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 16
    تناسب سرعت روبش كمتر م يشود. بر اين اساس طراحي بهينة مدار فيدبك اهميت پيدا م يكند.
    10 داشته باشد. KHz براي رسيدن به سرعت هاي قابل قبول بايد مدار فيدبك فركانس تكرار حدود
    از مهمترين مزيت هاي اين روش يكي دقت بسيار بالاي تعيين توپوگرافي سطوح سخت است. ديگر اين كه
    حين روبش سطح، علاوه بر مشخص شدن توپوگرافي هندسي، كميت هاي ديگري از سطح، مانند
    اصطكاك، توزيع مقاومت الكتريكي و غيره به طور همزمان تعيين مي شوند. يكي از محدودي تهاي اين
    روش، تعيين مشخصات سطوح نرم است چرا كه توپوگرافي حين روبش توسط سوزن، به دليل لزوم تماس
    آن با سطح، تغيير مي كند و در نتيجه دقت و تفكيك پذيري اندازه گيري كاهش پيدا مي كند.
    در مد ارتفاع ثابت، ارتفاع پيزوالكتريك حين فرآيند روبش تغيير نمي كند و حركت آن در يك سطح
    كاملاً افقي صورت م يگيرد. در نتيجه وابسته به فاصلة پيزو از سطح نمونه مورد بررسي، نيرويي به سوزن
    وارد م يشود. با ثبت انحرافات لرزانك حين فرآيند انداز هگيري، نمودار نيروي وارد بر سوزن حين فرآيند
    روبش مشخص م يشود و با توجه به تابعيت نيروي وارد بر سوزن از فاصلة آن تا سطح، اختلاف ارتفاع
    نقاط مختلف سطح از ارتفاع پيزو معلوم مي شود، كه همان توپوگرافي سطح مي باشد. سرعت روبش
    سطحي در اين روش بسيار زياد است چرا كه فرآيند كنترل ارتفاع وجود ندارد تا سيكل مدار فيدبك
    سرعت روبش را كند كند، (تنها عامل تعيين كننده سرعت روبش سرعت عك سالعمل لرزانك در تغيير
    جهت گيري است كه در مقايسه با مدار فيدبك بسيار سريع تر است).
    محدوديت جدي اين روش اين است كه فقط سطوح نسبتاً هموار را م يتواند بررسي كند. از طرفي به دليل
    عدم كنترل ارتفاع ممكن است سوزن در نقاطي به سطح فشار وارد كند كه سطح نمون ههاي نرم در اين
    مورد تغيير مي كند و منجر به كاهش قدرت تفكيك نتايج مي شود.
    از مد شبه تماسي در ادبيات فعلي نانو با واژ ههاي مختلفي نام برده م يشود كه همگي يك معني دارند. اين
    شايان ذكر .Tapping Mode و Intermitent Contact Mode ،Semicontact Mode واژگان عبارتند از
    است كه ناحية شبه تماسي، اندكي با ناحيه تماسي همپوشاني دارد. به منظور دستيابي به نسبت سيگنال به
    در اين ناحيه استفاده مي شود. (A.C) نويز حداكثر از مدهاي متناوب
    حين فرآيند روبش ناحية نوسانات تيرك به گونه اي است كه به ناحيه تماسي هم نفوذ مي كند و در هر دورة
    تناوب يكبار سطح را لمس م يكند (تحت نيروي دافعه قرار م يگيرد). با كاهش ارتفاع پيزوالكتريك
    تيرك در حال نوسان به سطح نزديك م يشود. در اين شرايط دامن ه نوسان كاهش م ييابد و از روي اندازة
    كاهش دامنه فاصلة پيزوالكتريك از سطح تعيين مي شود.
    اختلاف فاز ارتعاشات تيرك با منبع القا كنندة ارتعاش وابسته به مشخصات مكانيكي سطح، از قبيل مدول
    يانگ و سختي است. بنابراين با انداز هگيري اختلاف فاز، مشخصات مكانيكي سطح معلوم مي شوند.
    همچنين ثابت شده است كه فركانس تشديد تيرك در حال ارتعاش بر اثر حركت در گراديان نيرو تغيير
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 17
    مي كند. در نتيجه انداز هگيري تغييرات فركانس تشديد، ما را از جزئيات نمودار نيرو بر حسب
    فاصلة سوزن از سطح آگاه مي كند.
    بر خلاف روش غيرتماسي كه سيگنال نيرو به دليل دوري از سطح كوچك است و منجر به كاهش دقت
    اندازه گيري مي شود سيگنال نيرو در روش شبه تماسي مناسب است. دقت اندازه گيري مدهاي شبه تماسي با
    دقيق ترين روش هاي تماسي برابري م يكند، در عين حال با توجه به ماهيت اين روش نيروهاي عرضي، كه
    بيشترين آسيب را به نمون هها در مد تماسي وارد مي كند، وجود ندارد. به دليل مدت زمان بسيار كمتري كه
    سوزن در تماس مؤثر با سطح است (به سطح نيروي دافعه وارد مي كند) فشار مؤثر سوزن در اين روش از
    مدهاي تماسي كمتر است. همچنين با استفاده از القاگرهاي غيرمكانيكي، مانند اعمال ميدان مغناطيسي
    متناوب به تيركي كه يك لاية فرومغناطيس در پشت آن لاي هنشاني شده است، نويز بسيار كمتر مي شود و
    در نتيجه سيگنال به نويز افزايش م ييابد. در نتيجه با دامن ههايي كوچكتر از قبل م يتوان سيگنال قابل قبولي
    به دست آورد. استفاده از دامن ههاي كمتر به معني كاهش نيروي عمودي سوزن به سطح است. بر اين اساس
    امكان مطالعة سطوح نرم و حساس با دقت هاي بالا ميسر م يشود در حالي كه اين مسئله در مدهاي تماسي
    ممكن نيست.
    استفاده از اين روش در محيط مايع نيز ممكن است. چرا كه اولاً نيروهاي مويين كه باعث تضعيف شديد
    و غلظت يو نها و ... PH تفكيك پذيري انداز هگيري مي شوند، حذف م يشوند و ثانياً در محيط مايع با تغيير
    مي توانيم شرايطي را ايجاد كنيم كه نيروي سوزن به سطح به مقدار كمينه خود برسد. نتيجه آن امكان
    بررسي سطوح حساس تر با دقت اندازه گيري بيشتر مي باشد.
    در مد دامنه ثابت ثابت ماندن اندازة دامنه در خلال روبش سطحي دليل بر ثابت ماندن فاصلة پيزو الكتريك
    از سطح حين فرآيند روبش سطحي است. در نتيجه با ثبت مسير طي شده توسط پيزو الكتريك به وسيلة
    مدار كنترلي، مي توان هندسة سطح را تعيين كرد.
    مزيت اين روش توانايي تهية نقش ههايي با تفكي كپذيري بالا از سطوح نرم و آسي بپذير مي باشد. نقطه
    ضعف اين روش مدت زمان طولاني روبش كامل سطح است، چرا كه ارتفاع پيزوالكتريك در هر گام
    روبش، چندين مرتبه توسط مدار كنترل فيدبك تغيير مي كند (به منظور ثابت نگه داشتن دامنه نوسان).
    در مد تصويربرداري از اختلاف فاز وابسته به جنس سطح (مثلاً چسبندگي و مدول يانگ سطح) نمودار
    نيرو بر حسب فاصله پيزو از سطح در هر گام روبش، متفاوت است. دراين حالت ارتعاشات پيزو نسبت به
    ارتعاشات تيرك اختلاف فاز خواهند داشت كه بزرگي آن به جنس سطح در آن نقطه بستگي دارد. بنابراين
    از نقشة اختلاف فاز در نقاط مختلف سطح به عنوان عاملي براي تمايز جنس نقاط مختلف سطح استفاده
    مي شود.
    همچنين از اين نقشه براي افزايش تفكيك پذيري و بهبود ساير نقش ههاي سطحي از قبيل نقشه نيروي عرضي
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 18
    و اصطكاك، توزيع مقاومت الكتريكي و در حالت كلي انواع مدهاي تعيين مشخصات مكانيكي
    سطح استفاده مي شود.
    دقت بالا، عدم محدوديت در بررسي اغلب سطوح در شرايط محيطي مختلف، عدم نياز به آماده سازي
    نمونه در اغلب موارد، سرعت بالاي اندازه گيري، تهية تصاوير سه بعدي و توانايي بررسي انواع خواص
    در حوزه هاي مختلف تكنولوژي كاربردي اعم از AFM سطحي موجب توجه ويژه و روبه رشد به
    الكترونيك، هوافضا، خودروسازي، علم مواد، بيولوژي، ارتباطات از راه دور، انرژي، داروسازي، لوازم
    آرايشي، پتروشيمي و ... شده است.
    در حوزه هاي مختلف تكنولوژي عبارت است از: AFM به طور كلي دليل استفاده از
    -1 بررسي كيفيت ساختار و خواص ادوات ساخته شده
    -2 بررسي تحولات ساختار و خواص ادوات با گذشت زمان و در شرايط مختلف
    منظور تكنولوژيست ها از پيگيري اين اهداف، آگاهي از اصول بهينه سازي روش هاي ساخت و پارامترهاي
    اين روش ها، افزايش كارآيي مجموعه و زيادتر شدن طول عمر ادوات است.
    (EFM) ميكروسكوپ نيروي الكترواستاتيك
    اصلاح شده است كه در آن تيرك به AFM ميكروسكوپ نيروي الكترواستاتيكي يك نوع ميكروسكوپ
    يكسو كنندة قابل كنترل متصل است. يكسو كننده براي توليد يك ميدان الكترواستاتيكي بين سوزن و ماده
    به كار مي رود. اندازه و شكل سوزن عامل مهمي براي مشاهدة تصوير است.
    دو نوع تصوير به EFM براي تشخيص نواحي عايق و رسانا در نمونه استفاده مي شود. با استفاده از EFM
    وجود مي آيد كه تصوير اول گراديان ميدان الكتريكي روي سطح و ديگري پتانسيل سطح را نشان مي دهد.
    روش گراديان ميدان الكتريكي نشان دهندة تغيير در ميدان الكتريكي داخل نمونه به وسيله القاي نيرو روي
    سوزن روبش كننده است. در اين مورد ولتاژ ثابت روي سوزن باقي م يماند و به ولتاژ بازخور نيازي نيست.
    وقتي سوزن به ناحيه اي مي رسد كه باعث دفع آن م يشود. از سطح دور م يگردد و هنگامي كه به ناحيه
    جذب كننده مي رسد به سطح نزديك مي شود، هر دوي اين تأثيرات با اندازه گيري انحراف تيرك و به
    صورت ارتفاع سطح مشخص م يشود. در روش پتانسيل سطح، ولتاژ ي سطح نمونه به وسيلة اعمال ولتاژ
    روي سوزن انداز هگيري مي شود، اعمال ولتاژ باعث مي شود تا سوزن انحراف نداشته باشد، ولتاژ اعمال شده
    پارامتري براي بدست آوردن تصوير از سطح نمونه است.
    ( SVM) ميكروسكوپ ولتاژ ي روبشي
    است. در اين AFM ميكروسكوپ ولتاژ ي روبشي كه نانوپتانسيومتري نيز ناميده مي شود، يك روش بر پايه
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 19
    روش سوزن رسانا كه معمولاً چند نانومتر عرض دارد، در تماس كامل با نمون ههاي الكترونيكي و
    اپتوالكترونيكي است. با ارتباط سوزن به يك ولتامتر با مقاومت الكتريكي بالا و به دست آوردن پتانسيل
    يك روش غيرمخرب است، SVM . الكتريكي نقاط مختلف سطح، تصويري از سطح نمونه حاصل م يشود
    هر چند گاهي اوقات با اعمال ولتاژ زياد، سطح نمونه تخريب م يشود. چنانچه مقاومت داخلي ولتامتر به
    اندازه كافي بالا باشد، سوزن باعث آشفتگي و به هم ريختن نمونه نمي شود.
    براي آناليز دستگاه هاي ميكروالكترونيك (نظير ترانزيستورها و ديودها) و دستگاه هاي الكترونيكي SVM
    (نظير ليزرهاي ديودي چاه كوانتمي) مناسب است و همچنين براي بازبيني طراحي دستگا ههاي الكترونيكي
    پيچيده كاربرد دارد. براي مثال، با استفاده از اين روش برش عرضي پتانسيل ساختار نانولايه هاي كوانتومي
    در ليزرهاي ديودي، آناليز مي شوند. در اين حالت توزيع چاه و الكترون درنمونه مشخص مي گردد.
    (KPFM) ميكروسكوپ نيروي پروب كلوين
    كه ميكروسكوپ پتانسيل سطح نيز ناميده مي شود، از نوع (KPFM) ميكروسكوپ نيروي پروب كلوين
    يك روش پروب KPFM . است كه در سال 1991 اختراع شده است AFM ميكروسكوپ غيرتماسي
    روبشي است كه در آن اختلاف پتانسيل بين سوزن و سطح اندازه گيري مي شود.
    در اين روش تابع كار سطح در سطوح اتمي و مولكولي مشاهده مي شود.
    تهيه مي شود. شامل اطلاعاتي دربارة تركيب و حالات الكتريكي KPFM نقشه تابع كاركه به وسيله
    ساختارهاي موضعي روي سطوح جامد است. در اين روش تيرك نقش الكترود مرجع را بازي م يكند كه
    معمولي داراي فركانس AFM با سطح يك خازن را تشكيل مي دهد، تيرك در اين حالت برخلاف
    استفاده مي شود و هنگامي كه (AC) تشديدي مكانيكي نيست. در اين روش يك ولتاژ با جريان متناوب
    باعث مي گردد كه DC/AC بين سوزن و سطح وجود داشته باشد اختلاف ولتاژ DC يك اختلاف پتانسيل
    اعمال م يشود تا ارتعاش را به DC تيرك ارتعاش پيدا كند. يك ولتاژ ب ياثر براي به وجود آوردن پتانسيل
    حد مينيمم برساند، نقشه حاصل از اعمال اين ولتاژ باعث تعيين موقعيت و تشكيل تصوير مي گردد.
    به طور مستقيم نيروي حاصله از سوزن باردار به وسيله EFM در اين است كه در EFM تفاوت اين روش با
    نياز به KPFM و EFM . ميدان الكتريكي ناشي از سطح اندازه گيري مي شود و تصوير را بدست م يدهد
    سوزن رسانا نظير سيليكون پوشيده از فلز دارند.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 20
    (FMM) ميكروسكوپ مدولاسيون نيرو
    تيرك را در ،Z است كه در آن سوزن در تماس با نمونه است و لوپ بازخور AFM يكي از مدهاي FMM
    حالت انحرافي ثابتي نگه مي دارد، دامنه مدولاسيون تيرك كه نتيجه استفاده از سيگنالي ثابت بر روي سوزن
    يا نمونه است با توجه به خواص الاستيكي نمونه تغيير م يكند. به همين دليل اين روش براي بررسي خواص
    مكانيكي نمونه قابل استفاده است.
    (SThM) ميكروسكوپ گرمايي پيمايشي
    در اين روش از يك مقاومت مينياتوري به عنوان پروب استفاده مي شود كه نتيجه آن بدست آوردن خواص
    گرمايي در عرض نمونه است.
    سوزن مي تواند به عنوان ترمومتر و منبع حرارتي عمل كند.
    در حالت اول تنوع دمايي در نمونه مشخص مي گردد و نقاط داغ و يا نق صهايي كه نقاط داغ را در مدارات
    DC مجتمع و يا دستگاه هاي نيمه هادي بوجود م يآورند، مشخص مي گردد. و در حالتي كه منبع حرارتي
    است تنوع رسانايي در نمونه مشخص مي شود.
    (SNOM) ميكروسكوپ نوري پيمايشي ميدان نزديك
    و Ash اساس كار دستگاههاي ميكروسكوپي نوري ميدان نزديك روبشي 28 در سال 1972 توسط
    كشف شد. ولي اولين دستگاه ميكروسكوپي نوري ميدان نزديك روبشي در سال 1991 توسط Nicholls
    (AFM) ساخته شد. اين دستگاه در حقيقت بسيار شبيه دستگاه ميكروسكوپ نيروي اتمي Betzing
    مي باشد تا ميكروسكوپ هاي نوري.
    تصوير بسيار خوبي از توپوگرافي نمونه با قدرت تفكيك عمودي خوبي به ما م يدهد. SNOM دستگاه
    از AFM در پروب آنها براي روبش سطح مي باشد.سوزن دستگاه SNOM و AFM تفاوت دستگاه
    از يك فيبر نوري تشكيل شده است. بر SNOM سيليكون ساخته شده است. در حالي كه سوزن دستگاه
    علاوه بر تعيين توپوگرافي سطح براي روشن كردن نمونه نيز SNOM سوزن دستگاه AFM خلاف دستگاه
    به كار مي رود.
    فاصله بين SNOM فقط در حالت غيرتماسي كار م يكند. در SNOM دستگاه ،AFM بر خلاف دستگاه
    سوزن تا سطح نمونه با ميزان ميرايي نوسان پروب اندازه گيري مي شود.
    بدين صورت است كه توسط فيبر نوري، به نمونه نور تابيده م يشود. نور بازگشت SNOM روش عملكرد
    28 - Scanning Near Field Optical Microscopy
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 21
    شده از نمونه توسط يك فيبر ديگر جمع م يشود. با استفاده از اين ساختار م يتوان قابليت بازتاب
    SNOM و يا فوتولومينسانس نمون هها را علاوه بر توپوگرافي نمونه بدست آورد. كاربرد ديگر دستگاه
    اندازه گيري انتشار نور از كريستال هاي فوتونيك و يا هدايت امواج در ساختارهاي ليزري مي باشد.
    عبارتند از: SNOM موارد اصلي كاربرد
    -1 تهيه تصاوير با قدرت تفكيك بالا از سلول ها
    -2 بررسي ساختار فازها در پليمرهاي لايه اي
    -3 بررسي ساختار داخلي ژل هاي پليمري
    -4 شكل دهي پليمر
    -5 اسپكتروسكوپي تك مولكول ها
    ( MFM) ميكروسكوپ نيروي مغناطيسي
    است كه مي تواند توزيع فضايي مواد مغناطيسي را با SPM ميكروسكوپ نيروي مغناطيسي نيز يك روش
    اندازه گيري برهم كنش مغناطيسي بين نمونه و سوزن نشان دهد، با كوچكتر شدن سيستم هاي مغناطيسي، نياز
    AFM بر پايه MFM به روشي براي تفكيك انداز ههاي نانو ضروري به نظر م يرسد. اساس اندازه گيري
    مواد مغناطيسي در نمونه و MFM غيرتماسي در روش AFM است، برخلاف (NC-AFM) غيرتماسي
    سوزن استفاده م يشوند. بر همين اساس نه تنها از نيروي اتمي استفاده نمي شود بلكه فقط برهم كنش
    اندازه گيري مي شود شامل برهم كنش MFM مغناطيسي اندازه گيري مي شود. برهم كنش هايي كه در
    دي پل ممان مغناطيسي نمونه و سوزن است.
    به دليل اين كه ميدان مغناطيسي نمونه و حالت مغناطيسي ايجادشده بر يكديگر تأثير م يگذارند در اغلب
    مشكل به نظر مي رسد. براي تفسير اطلاعات MFM موارد بدست آوردن اطلاعات كمي در انداز هگيري
    حاصله به صورت كمي، كنفيگوراسيون سوزن بايستي مشخص باشد. در اين صورت م يتوان به
    30 دست يافت. nm اندازه گيري هايي در حد
    آناليز ساختاري
    منظور از آناليز ساختاري يك ماده مشخص نمودن جايگاه ات مها در كنار يكديگر و بدست آوردن ساختار
    شيميايي ماده مورد نظر است، در همين راستا رو شهاي گوناگوني براي آناليز ساختاري استفاده مي شوند
    كه بر اساس عامل محرك تقسيم بندي شده اند.
    روش هاي مبتني بر امواج الكترومغناطيسي
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 22
    روش هايي كه عامل تحريك آنها امواج الكترو مغناطيسي (با طول موج هاي متفاوت) هستند، در
    اين بخش قرار مي گيرند.
    (XRD) پراش اشعه ايكس
    و پرتو فرابنفش قرار دارد. با استفاده از اين γ در طيف الكترومغناطيس در محدوده بين پرتو X ناحيه پرتو
    ناحيه طيفي مي توان در خصوص ساختار، جنس ماده و نيز تعيين مقادير عناصر اطلاعاتي بدست آورد. از
    در شيمي تجزيه كاربرد زيادي دارند. x اين رو روش هاي پرتو
    از تك بلورهاي با ساختار هندسي مشخص مي توان به عنوان تكفام ساز در طيف سنج هاي X در پراش پرتو
    استفاده نمود. همچنين طرح پراش ايجاد شده توسط يك جسم بلوري براي شناسايي آن جسم به كار x پرتو
    مي رود.
    در بلورشناسي، طرح هاي حاصل از تعداد زيادي اتم در جهت هاي مختلف، مي توان جزئيات طرح
    ساختماني اتم ها در بلور را نشان دهد و بنابر اين مي توان اطلاعات دقيقي در مورد شكل ساختماني تركيب
    بدست آورد.
    عبارتند از: XRD كاربردها
    -1 اندازه گيري ميانگين فواصل بين لايه ها يا سري هاي اتمي.
    -2 تعيين موقعيت تك بلور يا دانه و ترتيب اتم ها.
    -3 فهميدن ساختار كريستالي مواد ناشناخته.
    -4 تعيين مشخصات ساختاري شامل: پارامتر شبكه، اندازه و شكل دانه، كرنش، تركيب فاز و تنش داخلي
    مناطق كريستالي كوچك.
    با استفاده از رابطه شرر مي توان در شرايط خاص اندازه دانه هاي نانومتري را تعيين XRD -5 در روش
    كرد.
    -6 تشخيص فازهاي كريستالي و موقعيت آنها.
    -7 اندازه گيري ضخامت فيلم هاي نازك و چندلايه.
    (NMR) طيف سنجي تشديد مغناطيسي هسته اي
    بدست آوردن اطلاعاتي در مورد ساختار شيميايي تركيبات م يباشد، NMR مهم ترين كاربرد طيف هاي
    يك تركيب، آن را در ميدان مغناطيسي همگن قرار داده، هسته هايي كه NMR براي بدست آوردن طيف
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 23
    داراي اسپين مي باشند در ميدان مذكور در سطوح انرژي متفاوت قرار م يگيرند. با استفاده از
    امواج راديويي هسته هايي كه در تراز پايين تر قرار دارند به تراز بالاتر انتقال داده مي شوند، نتيجه ايجاد
    طيفي است كه مكان هر يك از پي كهاي موجود در آن وابسته به نوع عنصر و خواص شيميايي آن
    مي باشد، همچنين شكافتگي هر كدام از پيك ها وابسته به عناصر مجاور عنصر مورد نظر مي باشد.
    طيف سنجي موزبائر
    اساس طيف سنجي موزبائر بر پايه اثر موزبائر است كه در معمول ترين شكل خود، يك نمونه جامد در
    معرض اشعه گاما قرار مي گيرد. سپس دتكتور شدت اشعه گاماي عبور كرده از نمونه را اندازه گيري
    مي كند. انرژي اشعه گاما با سرعت بخشيدن منبع گاما تغيير م يكند. حركت نسبي بين منبع و نمونه به دليل
    اثر دوپلر باعث جابه جايي انرژي مي گردد.
    در طي فنهايي، سرعت منبع به عنوان شدت اشعه گاما در نظر گرفته مي شود. در سرع تهايي كه قابل
    مقايسه با انرژي ارتعاشي نمونه است، برخي از اشعه هاي گاما جذب مي شود كه باعث كاهش شدت اشعه
    اندازه گيري شده و ايجاد پيك در طيف است، تعداد، موقعيت و شدت پي كها اطلاعاتي در مورد محيط
    شيميايي جذب هسته اي را نشان مي دهد.
    در جذب اشعه گاما، م يبايست اشعه گاما داراي انرژي مناسب براي انتقالات هسته اي و همچنين افزايش در
    طيف حاصله گردد.
    روش هاي مبتني بر الكترون
    عامل تحريك يا ذرة ورودي در اين روش ها الكترون است.
    (THEED) انكسار الكترون هاي پرانرژي انتقالي
    در مواد كريستالي و ارزيابي زوايايي (ED=10-200kev) اين روش بر پايه انكسار الكترو نهاي پر انرژي
    انكسار الكترون هاي عبوري است.
    الگوي انكسار تصويري از شبكه ماده را نشان مي دهد كه حاوي اطلاعاتي در مورد ساختار كريستالي است.
    نيز ناميده مي شود. (SAED) اين روش انكسار الكترون ناحيه اي
    (LEED) پراش الكترون هاي كم انرژي
    براي بررسي عمقي از نمونه كه اطلاعات پراش آن قابل جم عآوري باشد، به كار مي رود. LEED روش
    پرتوالكتروني با انرژي قابل تنظيم، توسط تفنگ الكتروني توليد مي گردد و روي سطح نمونه تابانده
    مي شود. الكترون هاي تابيده شده، از سطح نمونه بر روي شبك ههاي احاطه كننده تفنگ الكتروني بازتاب
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 24
    مي كنند.
    پرتوهاي الكتروني باز تابيده شده دو نوعند: نوع اول الكترون هايي با تفرق الاستيكي هستند. اين الكترو نها
    هستند، الكترو نها ديگر تفرق LEED مجموعه اي از پرتوهاي پراشيده شده را بوجود م يآورند كه الگوي
    را فقط مي توان با در نظر LEED كاربرد ندارند. الگوهاي مشاهده شده در LEED غيرالاستيكي دارند و در
    گرفتن تقارن در سطح نمونه كاملاً درك كرد.
    بدست آورد ولي تفسير آنها چندان ساده LEED اطلاعات ساختاري بسيار دقيقي را م يتوان از الگوهاي
    نيست.
    (RHEED) پراش الكترون هاي پرانرژي انعكاسي
    باريكه الكترون در زاويه كوچك تري نسبت به RHEED است، اما در LEED مشابه RHEED اصول كلي
    نونه با آن برخورد مي كند. بنابر اين نفوذ پرتو در سطوح زيرين نمونه كم است.
    ابزار بسيار مفيد براي بررسي رشد اپيتكسيال لايه هاي اتمي و مولكولي در فرايند لايه نشاني RHEED
    پرتومولكولي مي باشد.
    روش هاي تعيين اندازه و سطح ويژه ذرات
    در رو شهاي تعيين اندازة ذرات از خواص ذاتي ذرات بهره گرفته م يشود تا سطح ويژه و ابعاد آنها
    محاسبه گردد، در اين روش ها خواصي همچون جذب سطحي از اهميت خاصي برخوردارند.
    روش هاي مبتني بر نوترون
    (SANS) روش پخش نوترون با زوايه كوچك
    كه يك SANS ، شامل چند زير روش است كه مشابه يكديگر هستند (SAS) روش پخش با زوايه كوچك
    مي باشد روشي ايده ال براي بررسي خواص ميكروساختاري ماده است. شكل و ابعاد SAS از شاخ ههاي
    نمونه با فوتون هايي كه به صورت الاستيك پخش مي شوند مورد مطالعه قرار مي گيرد.
    اين روش اطلاعات با ارزشي در چندين زمينه شامل تراكم شيميايي، نقص در مواد سورفكانت، كلوئيدها و
    تفكيك آلياژها، پليمرها، پروتئي نها و غشاهاي بيولوژيك و ... ارائه مي دهد.
    روش هاي مبتني بر امواج الكترومغناطيسي
    ( SALS) پخش نور با زاويه كوچك
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 25
    ليزر از ميان نمونه عبور م يكند. توزيع، پخش و شدت نور عبوري مجموع هاي ،SALS در روش
    از اطلاعات را در مورد نمونه مورد آزمايش نشان م يدهد. در اين روش از نمون ههاي مات و يا شيري رنگ
    نمي توان استفاده كرد.
    براي اندازه گيري حركت فيبرها در بافت هاي بيولوژيكي نيز كاربرد دارد. SALS روش
    (SAXS) پخش اشعه ايكس با زاويه كوچك
    در اين روش از پراكندگي اشعه ايكس براي تعيين اندازه و شكل ماكرومولكو لها بهره م يگيرند. انحراف
    0-1-0.2 ) به وسيله نمونه اي كه در اندازه هاي نانو هموژنيته نيستند ايجاد مي گردد. nm با طول موج ) X اشعه
    پخش اشعه ) USAXS 50 است، با روش nm براي اندازه گيري حفرات و فواصل تا SAXS كاربرد ديگر
    ايكس با زاويه خيلي كوچك) مي توان فواصل بزرگتر را نيز اندازه گرفت.
    تغيير شكل در ماكرومولكول ها و انعطاف پذيري پليمرها در محلول نيز از اين طريق قابل بررسي است.
    (PCS) طيف سنجي ارتباط فوتوني
    مي باشد، زمان جابه جايي ذره كه با حركت بروني (DLS) بر پايه پراكندگي ديناميكي نور PCS روش
    انجام مي شود براي بدست آوردن اندازه ذره (از طريق نسبت استوك- انشتين) قابل استفاده است. اين
    روش در دماي ثابت و با آگاهي از ويسكوزيته محلول انجام مي شود.
    وقتي مناسب است كه از يك آزمايش پخش نور نيز بهره بگيريم، نتايج چند باره باعث ايجاد PCS تئوري
    خطا در اندازه گيري مي شود. براي اجتناب از نتايج غير واقعي سوسپانسيون رقيق نمونه مورد نياز است. البته
    نسبت به ناخالصي افزايش م ييابد. بنابراين نياز به مايعات خالص و PCS در غلظ تهاي پايين، حساسيت
    محيطي تميز براي ايجاد محلول داريم.
    روش هاي مبتني بر جذب سطحي
    در اين روش ها، از خاصيت جذب سطحي ذره كه وابسته به اندازه و سطح ويژه ذرات است، بهره مي گيرند.
    روش اپي فانيومتر
    در روش اپي فانيومتر ذرات آئروسل از فضايي كه داراي راديوايزوتوپ هاي حاصل از تجزيه آكتنيوم
    هست، عبور نموده و ذرات راديواكتيو را جذب مي كنند،سپس اين ذرات از ميان لوله هاي مويين عبور
    كرده و به فيلتر جمع كننده مي رسند. مقدار راديواكتيويته محاسبه شده اندازه سطح ذرات را نشان م يدهد.
    BET آناليز
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 26
    اين روش توسط برونر، رامت و تلر ابداع و بسط داده شده است، اساس كار آن جذب گاز
    توسط ذرات و تعيين سطح آنها است، ذرات در محفظه اي كه از گاز خنثي نظير نيتروژن و يا
    مونوكسيدكربن با فشار پر شده است ، قرار مي گيرند، با جذب گاز، فشار آن تغيير م يكند. اختلاف فشار
    متناسب با جذب گاز توسط نانوذرات است. در اين روش از گازهاي ديگر نظير آرگون نيز استفاده
    مي كنند. نتيجه آزمايش به نوع گاز نيز بستگي دارد.
    (CPC) محاسبه تراكم ذرات
    ذرات خيلي ريز به عنوان هسته نمونه در نظر گرفته م يشوند، تراكم بخار يك ماده نظير CPC در روش
    الكل روي هر يك از ذرات مذكور باعث رشد آنها شده، نهايتاً به اندازه اي مي رسند كه توسط شناساگر
    نوري ابعاد آن مشخص مي گردد.
    (FFF) جداسازي جريان ميداني
    يك روش جداسازي ماكرومولكول ها و ذرات و تعيين اندازه آنهاست. ،(FFF) جداسازي جريان ميداني
    قادر به شناسايي اندازه ذرات و مولكو لها در ابعاد نانو و ميكرو است، جداسازي به وسيله اختلاف FFF
    ماندگاري در بخار يك مايع كه در كانال نازك جريان دارد انجام مي شود، سپس مواد جدا شده يكي يكي
    به داخل دتكتور وارد شده و شناسايي م يشوند.
    در كروماتوگرافي كلاسيك، تركيبات نمونه دريك زمان ماندگاري مشخص شسته مي شوند، در اين روش
    زمان ماندگاري به خواص فيزيكي و شيميايي گونه مورد آزمايش وابسته است.
    براي هر گونه به FFF و كروماتوگرافي كلاسيك اين است كه زمان بازداري در FFF فرق اساسي بين
    طور مستقيم قابل پيش بيني نيست و نمي توان اطلاعات شيميايي را از پارامتر مذكور بدست آورد.
    پارمترهاي كاربردي در كروماتوگرافي، الكتروفورز و سانتريفوژ با سرعت بالا با يكديگر FFF در روش
    نسبت به جريان FFF تركيب مي شوند، در اين روش به يك نوع ميدان با گراديان مشخص نياز است. ميدان
    نمونه يك زاويه قائمه داشته و عامل مهمي در جلو بردن تركيبات در لاي ههاي مختلف بخار در لوله مويين
    است. در اين حالت اختلاف سرعت درلاي ههاي مختلف سيال در عرض لوله مويين افزايش يافته و
    جداسازي بهتر صورت مي گيرد.
    روش هاي مبتني بر بارالكتريكي
    (SMPS) اندازه گيري تحرك ذرات
    ذرات را باردار نموده، سپس آنها را بين دو الكترود اسپري مي كنند با اندازه گيري حركت SMPS در روش
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 27
    و مسير ذرات، اطلاعاتي در مورد توزيع اندازه ذرات و تعداد آنها بدست مي آيد، در اين روش
    800 مشخص م يشود. nm اندازه ذرات بين 3 تا
    (DMA) آناليز حركت ديفرانسيل
    شامل دو سيلندر متحدالمركز با شيار ورودي و شيار نمون هگيري هستند، در اين روش ذرات DMA ابزار
    تحت تأثير ميدان الكتريكي از يكديگر جدا م يشوند. ذرات آئروسل از طريق شيار ورودي وارد محيط
    حلقه اي كه داراي ميدان الكتريكي است بين دو سيلندر تزريق مي شوند و سپس توسط جريان هواي تميز
    حمل م يشوند ذرات با قابليت حرك تهاي متفاوت به شكاف نمون هگيري رسيده و جدا مي شوند، يك
    محاسبه معكوس براي بدست آوردن توزيع اندازه ذرات انجام مي شود، نتيجه انداز هگيري وابسته به
    پارامترهاي قابل تنظيم نظير ولتاژ ، سرعت جريان و غيره مي باشد.
    حركات براوني در اين روش نيز مهم هستند.
    آناليز پيوندي
    آناليز پيوندي بيانگر روش هايي است كه وجود پيوندهاي شيميايي مختلف را اثبات مي كنند در اين روش ها
    انرژي پيوندي مهمترين عامل براي شناسايي انواع پيوندهاي شيميايي است.
    روش هاي مبتني بر امواج الكترومغناطيسي
    با جذب امواج الكترومغناطيسي توسط هر نمونه طيف آن بدست م يآيد. پيك هاي موجود در طيف،
    پيوندها با خواص متفاوت، نظير قطبي يا غيرقطبي بودن، يگانه يا چندگانه بودن و غيره را نشان مي دهند.
    (FTIR, NiR) طيف سنجي مادون قرمز
    طيف سنجي مادون قرمز بر اساس جذب تابش و بررسي جهش هاي ارتعاشي مولكول ها و يون هاي چند
    اتمي صورت م يگيرد. اين روش به عنوان روشي پرقدرت و توسعه يافته براي تعيين ساختار و انداز هگيري
    گونه هاي شيميائي به كار م يرود. همچنين اين روش عمدتاً براي شناسايي تركيبات آلي به كار مي رود،
    زيرا طي فهاي اين تركيبات معمولاً پيچيده هستند و تعداد زيادي پيك هاي ماكسيمم و مينيمم دارند كه
    مي توانند براي اهداف مقايسه اي به كار گرفته شوند.
    بررسي انواع ارتعاشات مولكولي لازم به نظر مي رسد. در مولكو لها دو نوع FT-IR براي مطالعه طيف
    ارتعاش وجود دارد كه اصطلاحاً ارتعاشات كششي و خمشي ناميده م يشوند. ارتعاش كششي به دو صورت
    متقارن و غيرمتقارن تقسي مبندي م يشود. هرگاه يك نيم تناوب كششي نامتقارن رخ دهد، گشتاورد دو
    قطبي در يك جهت تغيير مي يابد و در نيم تناوب ديگر، گشتاورد دوقطبي در جهت مخالف جاب هجا
    مي گردد. بدين ترتيب گشتاورد دوقطبي با فركانس ارتعاشي مولكول، نوسان م ينمايد. (اين نوسان باعث
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 28
    ارتقاي مولكول به نوار جذبي مادون قرمز م يگردد و به همين علت آن را فعال مادون قرمز
    مي نامند) در حالت ارتعاش كششي متقارن، دو اتم در يك نيم تناوب ارتعاشي، در جهات مختلف حركت
    مي كنند كه دراين صورت تغيير نهايي در گشتاور دو قطبي مولكول به وجود نمي آيد و به همين علت آن را
    غيرفعال مادو نقرمز م ينامند. (در اين حالت، تغيير در فواصل درون مولكولي، بر قابليت قطبي شدن پيوندها
    اثر مي گذارد. لذا در قطب شپذيري مولكول تغيير حاصل م يشود و اين حالتي است كه در طي فسنجي
    رامان مورد توجه قرار مي گيرد).
    برهم كنش تابش مادون قرمز با يك نمونه باعث تغيير انرژي ارتعاشي پيوند در مولكول هاي آن مي شود و
    روش مناسبي براي شناسايي گرو ههاي عاملي و ساختار مولكولي است. شرط جذب انرژي مادو نقرمز
    توسط مولكول اين است كه گشتاور دو قطبي در حين ارتعاش تغيير نمايد. در طيف الكترومغناطيسي ناحيه
    0/8-400 مربوط به ناحيه مادو نقرمز است ولي ناحي هايي كه جهت تجزيه شيميائي مورد استفاده μm بين
    0/8-50 است. μm قرار مي گيرد، بين
    براي شناسايي كيفي يك نمونه مجهول، نوع گروه هاي عاملي و پيوندهاي موجود در مولكو لهاي آن،
    طيف مادون قرمز نمونه را رسم نموده و با مراجعه به جداول مربوطه كه موقعيت ارتعاش پيوندهاي مختلف
    اجسام را نشان مي دهند، طول موج يا عدد موج گروه ها و پيوندها را شناسايي م يكنند. IR و يا طيف
    طيف الكترومغناطيسي در ناحيه مرئي تا مادون قرمز گسترده م يشود. ،IR در طيف نورسنجي معمولي
    سپس بخش كوچكي از آن بر حسب فركانس يا طول موج به آشكارساز رسيده و ثبت م يشود. در اين
    اين است كه تمام طول مو جهاي ناحيه طيفي FT-IR حالت طيف بدست آمده ثبت خواهد شد. ويژگي
    مورد نظر در يك زمان به نمونه تابيده مي شود. در حالي كه در رو شهاي پاشنده تنها بخش كوچكي از
    طول موج ها در يك زمان به نمونه م يرسند. بنابراين سرعت، قدرت تفكيك و نسبت سيگنال به نويز در
    دارد. IR روش تبديل فوريه برتري قابل ملاحظه اي نسبت به روش معمولي
    به دست آورد، شناسائي (FT-=IR) برخي اطلاعاتي كه مي توان از طي فسنجي تبديل فوريه مادون قرمز
    كيفي و كمي تركيبات آلي حاوي نانوذرات، تعيين نوع گروه عاملي و پيوندهاي موجود در مولكول هاي
    آن همچنين براي آناليز برخي داروهاي حاوي نانو ذرات مي باشد.
    طيف سنجي رامان
    برهم كنش نور با ماده در ناحيه زير قرمز مي تواند به دو صورت جذب و پراكندگي صورت گيرد. اين دو
    پديده اساس شناسايي و انداز هگيري تركيبات به دو روش طيف نورسنجي جذبي زير قرمز و پراكندگي
    رامان را تشكيل مي دهند.
    پديده پراكندگي رامان، داراي علامت ضعيفي است. به همين دليل تا سال 1982 اين پديده شناخته شده
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 29
    بود. البته بايد خاطر نشان گردد كه چندين سال قبل از كشف پديده رامان، پراكندگي نور به
    وسيله جامدات، مايعات و گازهاي شفاف مورد بررسي قرار گرفته بود. چند ماه پس از كشف رامان،
    فيزيكدانان روسي به طور مستقل در زمينه وجود اين اثر در بلورها به نتايج جالبي دست يافتند و اين پديده
    را به جاي اثر رامان، پراكندگي مركب ناميدند.
    در ساليان اخير پيشرفت تكنيك هاي ليزري موجب بررسي بيشتر در مورد اثر رامان و كشف تعدادي از
    پديده هاي مرتبط با آن شده است. با توجه به تواناي يهاي ليزر از جمله قابليت تشديد، تمركز و اهميت اين
    خواص در رابطه با پديده رامان، ليزر به عنوان منبع مناسبي براي طي فسنجي رامان به شمار م يرود. در اين
    روش عموماً از ليزرهاي آرگون و كريپتون استفاده مي شود. البته اغلب ليزرهاي رنگينه اي قابل تنظيم در
    پراكندگي رامان به كار برده مي شوند.
    طيف سنجي رامان براي شناسايي ساختار مولكولي بسيار مناسب است با اين روش تعيين فركانس هاي
    چرخشي و ارتعاشي مولكول، ارزيابي هندسي و حتي تقارن مولكو لها امكا نپذير است. در برخي موارد
    كه امكان تعيين ساختار مولكولي وجود ندارد، م يتوان با تكيه بر فركان سهاي ثبت شده، قرار گرفتن اتم ها
    در يك مولكول را بررسي كرد. اطلاعاتي كه توسط طي فسنجي مادو نقرمز و رامان بدست م يآيد، بسيار
    مشابه هستند. به تازگي ساختار پيچيده مولكول هاي زيستي با طيف سنجي رامان تعيين شده است. طيف
    رامان اطلاعات با ارزشي را در زمينه فيزيك حالت جامد نيز ارائه مي هد. چون طيف سنجي رامان را م يتوان
    به راحتي براي مطالعة اجزاء و گروه هاي شيميائي در محيط آب به كار برد استفاده از اين تكنيك در مطالعه
    موجودات زنده از اهميت خاصي برخوردار است.
    برخي از كاربردهاي مهم طيف سنجي رامان در فناوري نانو عبارتند از:
    -1 شناسائي و جداسازي برخي از تركيبات آلي و معدني
    -2 تعيين ساختار شيميائي تركيبات
    -3 تعيين شرايط مرزي براي ميدان الكتريكي در نزديكي سطح
    -4 با استفاده از طيف سنج رامان براي آناليز ذرات نانومقياس برخي از مولكول هاي آلي و نانو
    و نانوتيوپ كربن مي توان استفاده نمود. DNA كريستال هاي
    -5 براي تعيين قطر كربن و كايراليته كربن (كربن كايرال، كربني است كه چهار گروه اتم متصل به آن
    متفاوت باشد) و تعيين قطر نانوذرات معدني مي توان از طيف سنجي رامان استفاده نمود.
    (ESCA) طيف سنجي الكتروني براي آناليز شيميايي
    تكرنگ يا نور ماوراي بنفش براي تهيج الكترون ها كه انرژي آنها حاوي اطلاعاتي X غالباً از پرتوهاي
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 30
    درباره انرژي پيوندي درون اتم، منشا آنها و بنابراين درباره طبيعت اتم هاي نمونه است، استفاده
    X مي شود. اين روش هاي طيف نگاري فوتوالكترون، به نام آناليز سطح با طي فنگاري فوتوالكتروني اشعه
    و يا كلاً طيف نگاري الكتروني براي آناليز (UPS) و طيف نگاري فوتوالكترون ماوراي بنفش (XPS)
    نيز ناميده مي شوند. از آنجا كه فوتوالكترون ها فقط مي توانند از نزديكي سطح نمونه فرار (ESCA) شيميايي
    كنند، اطلاعات شيميايي كه فراهم مي كنند فقط مربوط به چندلايه اتمي سطح نمونه است. علاوه بر اين
    انرژي هاي فوتوالكترون ها به حالت پيوند اتمي كه از آن ساطع شده اند، حساس هستند. براي مثال آهن
    فلزي از آهن در فرمولاسيون اكسيدي، قابل تشخيص است.
    (XPS) طيف سنجي فوتوالكتروني اشعه ايكس
    X به طور كلي الكترون هاي مدار داخلي داراي انرژي پيوندي معادل انرژي فوتون هاي محدوده پرتو
    هستند. وقتي يك ماده جامد، فوتوني با انرژي اتصال يك الكترون جذب مي كند، يك فوتوالكتروني منتشر
    مي شود كه انرژي جنبشي آن با انرژي فوتون رابطه دارد. الكترون هاي مدار داخلي مشاركتي در اتصال
    ندارند و انرژي آنها مشخصه اتمي است كه از آن منتشر شده اند. انرژي الكترو نهاي مدار داخلي به محيط
    براي آناليز عنصري نمونه، مفيد است. از اين X اتم بستگي ندارد. بنابراين طيف نگاري فوتوالكتروني اشعه
    رو نه تنها تركيب شيميايي نمونه شناسايي مي شود بلكه آناليز شيميايي را به صورت كمي انجام مي گردد.
    و همكارانش Siegbahn تا حد زيادي مديون X توسعه سيست مهاي جديد طيف نگاري فوتوالكتروني اشعه
    در سال 1981 جايزه نوبل را به همين دليل دريافت نمود. Siegbahn . مي باشد
    براي تعيين تركيبات شيميايي و حالت پيوند در لاي ههاي نزديك يك X طيف نگاري فوتوالكترني اشعه
    تهييج كننده منطقه X سطح نمونه، كاملاً مناسب است ولي قدرت تفكيك جانبي خود ندارد زيرا پرتو
    وسيعي را مي پوشاند و نمي تواند به راحتي متمركزشود.
    در موارد ذيل كاربرد دارد: XPS روش
    -1 آناليز عنصري سطوح براي تمام عناصر به جز هيدروژن
    -2 شناسايي حالت شيميايي گونه هاي سطحي
    -3 پروفيل عمقي تركيب شيميايي براي توزيع عنصري در لايه هاي نازك
    -4 آناليز تركيب شيميايي نمونه ها به هنگامي كه اجتناب از اثرات مخرب ناشي از روش هاي
    پرتوالكتروني، ضروري است.
    -5 تعيين حالت هاي اكسيداسيون اتم هاي فلزي در لايه هاي سطحي اكسيد فلزي
    -6 شناسايي كربن سطحي به عنوان گرافيت يا كاربيد
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 31
    نيز به شرح زير مي باشد: XPS محدوديت هاي روش
    -1 جمع آوري داده، نسبت به ساير روش هاي آناليز سطح كند است، ولي اگر نيازي به قدرت تفكيك بالا
    يا شناسايي حالت شيميايي نباشد، زمان آناليز كوتاه تر مي شود.
    -2 قدرت تفكيك جانبي ضعيف است.
    -3 شارژ نمونه ممكن است براي نمونه هاي عايق مشكل ايجاد كند. برخي از اين دستگا هها به ابزارهاي
    خنثي كننده شارژ مجهز هستند.
    -4 صحت آناليز كمي، محدود است.
    (UPS) طيف سنجي فوتوالكتروني ماوراي بنفش
    از امواج ماوراي بنفش استفاده X بوده با اين تفاوت كه به جاي اشعه XPS مشابه روش UPS روش
    مي كنند. دراين روش الكترون هاي پيوندي نسبت به الكترون هاي داخلي بيشتر درگير بوده، و اطلاعات
    مفيدي در مورد انواع پيوندهاي نمونه بدست مي دهند.
    آناليز عنصري
    آناليز عنصري اولين گام براي شناخت يك ساختار شيميايي است البته رو شهايي كه براي آناليز پيوندي و
    ساختاري مورد استفاده قرار مي گيرند عنصرهاي موجود در تركيبات مورد نظر را نيز شناسايي مي كنند.
    مشابه آناليزهاي قبل اين روش نيز بر اساس عامل تحريك تقسيم بندي مي شود.
    روش هاي مبتني بريون
    (GDS) طيف سنجي تخليه نوراني
    پلاسماي آرگون حاصل از تخليه الكتريكي است، وقتي گاز آرگون در محيطي GDS عامل تحريك در
    قرار مي گيرد (كه تخليه الكتريكي صورت مي گيرد) پلاسماي آرگون به وجود مي آيد.
    پلاسماي ايجادشده به سمت كاتد (كه نمونه مورد آزمايش است) جذب م يشود. با برخورد يو نهاي و
    اتم هاي آرگون سطح كاتد اتم هاي سطحي از نمونه جدا شده و يا برانگيخته مي شوند. از اتم هاي برانگيخته
    شده طيف نشري بدست مي آيد و از يون هاي جدا شده از سطح مي توان طيف جرمي گرفت و مورد بررسي
    قرار داد.
    (GDOED) طيف سنجي نوري تخليه نوراني
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 32
    اتم هاي برانگيخته شده سطح نمونه بررسي م يشود. با بدست آوردن طيف GDOES در روش
    نشري اين اتم ها آناليز عنصري سطح به صورت كمي انجام مي شود.
    (GDMS) طيف سنجي جرمي تخليه نوراني
    گفته شد با برخورد پلاسما به سطح نمونه علاوه بر، تهييج كردن ات مهاي سطح GDS همانطور كه در بخش
    باعث كنده شدن آنها نيز مي گردد، با طيف سنجي جرمي عناصر كنده شده، آناليز عنصري سطح انجام
    مي شود.
    (IBA) آناليز پرتويوني
    آناليز پرتويوني خانواده مهمي از رو شهاي تجزيه عنصري است، در اين روش از باريكه الكتروني چند
    مگاالكترون ولتي براي روبش نمونه استفاده م يشود. در اين روش پروفايل عمقي عنصري فراهم م يآيد،
    همچنين پروفايل عمقي نقص هاي كريستال هاي مجزا مشخص مي شود.
    به چندين روش تقسيم مي شود كه عبارتند از: IBA
    (RBS) -1 انعكاس برگشتي رادرفورد
    (ERD) -2 آناليز برگشتي الاستيك
    (PIXE) -3 انتشار اشعه ايكس القايي ذره اي
    (NRA) -4 آناليز واكنش هسته اي
    (RBS) انعكاس برگشتي رادرفورد
    اين روش رايج مشخص سازي لايه هاي نازك، با استفاده از پرتوهاي يوني سبك و پرانرژي (چندصدمگا
    الكترون ولت )انجام مي شود. چنين پرتوهايي م يتوانند هزاران آنگسترم يا حتي چند ميكرون به عمق لايه و
    يا تركيب لايه / زير لايه نفوذ كنند. اين پرتوها باعث كندوپاش جزيي اتم هاي سطح شده و در عوض
    يونهاي فرودي انرژي خود را از طريق يونيزاسيون و تحريك الكترونهاي ات مهاي هدف از دست م يدهند.
    اين برخوردهاي الكتروني آنقدر زياد است كه م يتوان گفت افت انرژي حاصله همواره با عمق ماده
    مناسب است. از تحليل افت انرژي يون هاي بازگشتي م يتوان اطلاعاتي راجع به ضخامت لايه و نوع عناصر
    بدست آورد.
    4 توسط يك شتابدهنده واندوگراف 29 با ولتاژ N+ ،2C+ ،4He+ يونهاي مورد بررسي مثلاً RBS در دستگاه
    29 )Van de Graaff
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 33
    بالا شتاب داده م يشوند. پس از ورود به محفظه خلاء به صورت موازي در آمده و متمركز
    مي شوند و در نهايت پديده انتخاب جرم يوني 30 صورت مي پذيرد. يونهاي بازپراكنده هم بر اساس انرژي
    خود توسط آشكارساز مورد تجزيه و تحليل قرار مي گيرند. اين آشكارساز قادر است يونهايي تا انرژي
    15 را از هم تفكيك نمايد. با استفاده از چنين دستگاهي پال سهاي الكتروني تقويت شده و بر حسب KeV
    را نتيجه مي دهند. RBS انرژي توسط يك آناليزكننده در چند كانال ذخيره مي شوند كه در نهايت طيف
    سطح زير قله طيفي، نشان دهنده تعداد اتم هاي مربوط به عنصر داده شده در ناحيه يا لايه RBS در طيف
    مورد بررسي است و ارتفاع قله مستقيماً متناسب با غلظت اتمي است اطلاعاتي كه به اين ترتيب به دست
    را م يتوان راهي براي تعيين ضخامت RBS مي آيند از درجه دقت بالايي برخوردار خواهند بود ، در نتيجه
    لايه دانست.
    در حالت كلي ضخامت با دقت 5% قابل تعيين است براي اين منظور معمولاً طيف بدست آمده را به كمك
    نرم افزارهاي رايانه اي بازسازي مي كنند و با توجه به نوع عناصر ضخامت هر كدام از لايه ها قابل تعيين است.
    بررسي مزايا و معايب اين روش ضروري به نظر م يرسد، اصولاً تمامي عناصر و RBS به دليل كاربرد وسيع
    4 آشكار نمود. He+ و عناصر بالايي آن در جدول تناوبي را مي توان با پرتوهاي يوني Li ايزوتوپ هاي گروه
    آنچه مهم است روشن كردن وضعيت عناصر مجاور است كه آن هم در نهايت بستگي به قدرت تفكيك
    2 دارند تنها م يتوان MeV 4 كه انرژي He+ آشكارساز دارد. به طور كلي با استفاده از پرتوهاي يوني
    در تشخيص RBS آن هم با جرم اتمي تقريباً كمتر از 40 جدا نمود. بنابراين Δ M= ايزوتو پ هايي با 1
    عناصري كه جرم اتمي نزديك به هم دارند دچار مشكل است.
    را تنها م يتوان بر نقاطي به قطر يك ميلي متر و نظير (MeV) از آنجا كه پرتوهاي يوني مگا الكترون ولتي
    سطح زيادي را نم يتواند شناسايي كند. معمولاً تفكيك عمقي اين روش در حد 20 RBS آن متمركز كرد
    نانومتر است اما با تغيير آراي ش هندسي آشكارسازي آن را م يتوان با اندازه 2 نانومتر كاهش داد. استفاده از
    به طور ضمني بيانگر مسطح بودن سطح نمونه و ساختارهاي لايه زيرين است و سطوح هموار، قله هاي RBS
    پهن تري هم دارند. RBS
    حداكثر عمقي كه م يتوان به بررسي آن پرداخت به مواردي از قبيل نوع پرتو يوني به كار رفته، انرژي آن،
    1 است. در مقابل پرتوهاي mμ 2 حداكثر MeV 4 با انرژي He+ ماهيت شبكه بستگي دارد و براي پرتوهاي
    5 مي توانند در ماده نفوذ كنند. mμ 2 تا عمق MeV 3He+
    30 )Ion mass selection
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 34
    روشي است كه هر جا ممكن باشد استفاده از آن RBS عليرغم تمام محدوديت هايي كه بيان شد
    نسبت به روش هاي ديگر ترجيح دارد و علت اصلي اين امر هم آن است كه اين يك روش كمي است و به
    استانداردهاي مربوط به عناصر شيميايي نيازي ندارد، ضمن آنكه به طور همزمان اطلاعاتي از ضخامت و
    عمق لايه به ما مي دهد.
    عبارتنداز: RBS كاربردهاي
    -1 ضخامت سنجي فيلم ها، پوشش ها و لايه هاي سطح
    -2 آشكار سازي آلودگي هاي سطحي و فصل مشترك ها (مانند اكسيژن و آلودگي هاي جذب شده)
    -3 مكانيزم نفوذ بين سطحي لايه هاي نازك (فلزات، سيليسيدها و غيره)
    -4 تعيين تركيب عناصر مواد مركب (تعيين فاز، لايه هاي آلياژي، اكسيدها، سراميك ها و غيره).
    -5 تعيين پروفايل ناخالصي در نيمه هادي ها
    -6 نمايش كنترل فرآيند در تركيب ها و آلودگيها
    -7 تعيين ديناميك سطوح در كاتاليست ها.
    (ERD) آناليز برگشتي الاستيك
    است كه براي آناليز عناصر سبك در جامدات استفاده مي شود در اين IBA يكي ديگر از روش هاي ERD
    روش نمونه تحت تابش باريكه يوني از جنس هليم، كربن و يا اكسيژن با انرژي چند مگاالكترون ولت قرار
    مي گيرد، طي اين فرآيند عناصر سبك نظير دوتريم و هيدروژن از نمونه پراكنده و پخش م يشوند و به
    ERD وسيلة دتكتور شناسايي م يشوند همچنين پروفيل عمقي غلظت عناصر نيز مشخص مي گردد. روش
    غلظت دقيق عناصر را بدون اينكه تحت تأثيري شبكه نمونه قرار گيرد، فراهم م يكند و باعث تخريب نمونه
    در ابعاد ماكرو نمي گردد.
    (PIXE) انتشار اشعه ايكس القايي ذر هاي
    مشابه روش هاي قبل اين روش نيز براي آناليز عنصري مواد مختلف كاربرد دارد. هنگامي كه نمونه تحت
    تابش باريكه يوني قرار مي گيرد، برهمكنش هاي اتمي اتفاق مي افتد كه باعث انتشار امواج الكترومغناطيس،
    حاصله هر عنصر خاص آن عنصر بوده و باعث X مي گردد، اشعه X با طول موجي در محدودة اشعة
    كاربرد زيادي در زمي نشناسي و باستان شناسي دارد. با اندازه گيري PIXE شناسايي آن م يگردد. روش
    شدت اشعه حاصله به مقدار كمي عناصر نيز پي مي بريم.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 35
    (NRA) آناليز واكنش هست هاي
    آناليز واكنش هسته اي براي بدست آوردن غلظت و توزيع عمقي عناصري معين مشخص در فيلم هاي نازك
    جامد مي باشد.
    چنانچه عناصر تحت تابش هست ههاي شتاب گرفته با انرژي جنبشي مشخص قرار گيرند، واكنش هاي هسته اي
    تحت شرايط تشديدي با انرژي رزونانس مشخص انجام م يشوند.
    هسته برانگيخته شده بلافاصله تغيير ماهيت داده و آغازگر واكنش هاي يونيزه كننده است.
    براي فراهم كردن اطلاعات عمقي نمونه انرژي جنبشي هسته هاي پرتابي و نيروي متوقف كننده آنها در
    نمونه بايد مشخص باشد. براي ايجاد واكن ش هسته اي، هستة پرتاب شده مي بايست به عمق نمونه نفوذ كرده
    تا به انرژي رزنانس مناسب برسد. انرژي اوليه تعيين كننده عمق نفوذ و واكنش عميق تر مي گردد.
    يكي از واكنش هاي رايج در اين روش به صورت زير است:
    15 N+ 1H 12C+α +γ (4.965 Mev)
    اشعه گاماي ساتع شده مشخص كنندة واكنش مذكور و انرژي حاصله نشاندهنده غلظت نسبي هيدروژن در
    15 محاسبه مي گردد. N عمق مشخص شده است، پروفايل غلظت هيدروژن با پيش بيني انرژي باريكه
    قابل شناسايي ERD ر ا غير ممكن است ولي با روش RBS به دليل جرم كم هيدروژن، شناسايي آن توسط
    است.
    (FIB) روش پرتو يوني متمركز
    در جريانهاي پايين اشعه يون هاي گاليم براي تصويربرداري و در جريان هاي بالاي يون هاي FIB دستگاه
    اشعه FIB گاليم براي اهداف بخصوصي مانند ماشين كاري و يا پاشش اتمي استفاده مي شود . در سيستم
    به سطح نمونه برخورد مي كند و مقداري از اتم هاي سطحي را به صورت يون هاي مثبت يا Ga يون هاي
    منفي و يا به صورت اتم هاي خنثي از سطح خارج مي كند. همچنين از برخورد اشعه يونهاي گاليم با سطح
    الكترونهاي ثانويه توليد مي شود.
    از سيگنال هاي ناشي از يون هاي خارج شده از سطح و يا الكترون هاي ثانويه براي تصوير برداري استفاده
    مي شود. در جريان هاي پايين مقدار كمي از ماده از سطح خارج و كنده مي شود. بنابراين مي توان تصاويري
    با قدرت تفكيك چند نانومتر بدست آورد.
    در نمونه هاي نارسانا از يك تفنگ الكتروني كم انرژي براي خنثي سازي استفاده مي شود .در اين حالت
    همچنين مي توان نمونه هاي نارسانا را بدون پوشش دهي و رسانا كردن تصويربرداري و يا ماشين كاري كرد.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 36
    عبارتنداز: FIB قابليت هاي دستگاه
    XeCl و XeF -1 اچ كردن به كمك گازهاي
    -2 رسوب دهي فلزات
    -3 ماشين كاري مواد تا قدرت تفكيك چند ده نانومتر
    SEM -4 تصويرگيري از سطوح با استفاده از الكترون ها و يون هاي ثانويه( اين تصاوير مي توانند با تصاوير
    رقابت داشته باشند).
    -5 تصويرگيري از كنتراست دانه ها بدون اچ كردن ماده
    -6 بررسي وضعيت شيميايي سطوح به خصوص در مطالعات خوردگي
    -7 مقطع زني و تصوير برداري از سطوح
    (SIMS) طيف سنجي جرمي يون ثانويه
    روش هاي آناليزي بر مبناي يون به دليل حساسيت و قابليت آنها براي آشكار كردن تغييرات تركيب
    (SIMS) شيميايي در عمق نمونه (پروفيل عمق) به كار مي روند. در روش طيف نگاري جرمي يون ثانويه
    پرتوي از يون هاي اوليه كه مي تواند تا قطر حدود 20 نانومتر متمركز شود، نمونه را روبش مي كند و براي
    بيرون انداختن يون هاي ثانويه از نمونه به كار مي رود. جرم يون هاي ثانويه توسط يك طيف نگار جرمي
    تعيين مي شود. اين تكنيك مخرب است و لاية اتم هاي مورد بررسي از نمونه برداشته مي شود . در
    Static جريان هاي پايين از پرتو يوني اوليه، اين اتفاق به آهستگي رخ مي دهد و اين تكنيك به عنوان
    0 درصد يك تك لايه از ماده را هم م يتوان آشكار كرد . / شناخته مي شود. در موارد بهينه، حتي 1 SIMS
    اگر از جريان هاي بيشتر پرتو يوني اوليه استفاده شود، ماده با سرعت بيشتري برداشته مي شو د و هر لايه در
    حين برداشته شدن آناليز مي شود بنابراين مي توان پروفيل عمقي را به دست آورد . اين تكنيك به عنوان
    شناخته مي شود. تجهيزات مدرن طيف نگاري جرمي يون ثانويه قدرت تفكيكي تا Dynamic SIMS
    حدود 1 نانومتر دارند و بنابراين مي توانند نقشه هاي تركيب شيميايي را نمايش دهند كه مشابه نقشه هاي پرتو
    ناميده مي شوند. تمام روش هاي طيف نگاري جرمي يون ثانويه دو مزيت Imaging مي باشد. اين نقشه ها X
    عمده دارند. مزيت اول محدوده عناصر است؛ از آنجا كه طيف نگاري جرمي نسبت به همه عناصر حساس
    است. تمام ايزوتوپ ها و حتي عناصر سبك از هيدروژن تا اكسيژن را مي توان آناليز كرد و نقشه آنها را تهيه
    كرد. مزيت دوم حساسيت است، طيف نگاري جرمي يون ثانويه معمولاً قادر به آشكار كردن غلظت هايي
    است و در شرايط خوب حساسيتي در حد يك قسمت در يك (ppm) در حد يك قسمت در يك ميليون
    دارد. (PPb) ميليارد
    عبارتند از: SIMS كاربردها
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 37
    -1 آناليز تركيب شيميايي سطح با قدرت تفكيك عمقي در حدود 5 تا 10 نانومتر
    -2 تهيه پروفيل غلظت عناصر در عمق ماده
    ppm تا ppt در محدوده (trace) -3 آناليز عناصر در غلظت هاي بسيار كم
    -4 شناسايي لايه هاي سطحي آلي يا غيرآلي بر روي فلزات، شيشه ها، سراميك ها، لاي ههاي نازك يا پودرها
    -5 تهيه پروفيل عمقي لايه هاي سطحي اكسيد، لايه هاي نازك خوردگي، لايه هاي نازك حل شده
    و تهيه پروفيل هاي نفوذي (leached)
    كه به صورت نفوذي يا (dopants) (PPm -6 پروفيل عمقي غلظتي مقادير كم عناصر ذوب شده ( 1000
    به مواد نيمه هادي افزوده شده است (implanted) كاشته شده
    لايه هاي نازك (embrittled) -7 تعيين غلظت هيدروژن و پروفيل هاي عمقي در آلياژهاي فلزي ترد شده
    شيشه هاي هيدراته و مواد معدني ، (Vapor- deposited) تهيه شده از نشاندن بخار
    -8 آناليز كمي غلظت بسيار كم عناصر در جامدها
    -9 فراواني ايزوتوپ ها در نمونه هاي زمين شناسي
    -10 مطالعات غلظت هاي بسيار كم (براي مثال نفوذ و اكسيداسيون(
    -11 توزيع فلزي در مواد معدني زمين شناسي، سراميك هاي چند فازي و فلزها
    -12 توزيع فاز ثانويه ناشي از جدايش مرزدانه ها، اكسيداسيون داخلي يا رسوب
    نيز به شرح زير مي باشند: SIMS محدوديت هاي
    -1 آناليز به صورت مخرب است.
    -2 آناليز كيفي و كمي به دليل تغييرات وسيع حساسيت آشكارسازي از عنصري به عنصر ديگر و از زمينه
    يك نمونه به زمينه نمونه ديگر، پيچيده است.
    -3 كيفيت آناليز (دقت، صحت، حساسيت و غيره) از طراحي دستگاه و پارامترهاي عملياتي هر آناليز شديداً
    تأثير مي پذيرد.
    روش هاي كلاسيك
    در روش هاي كلاسيك از واكنش هاي شيميايي براي شناسايي عناصر مختلف در تركيب استفاده مي شود.
    آناليز كلاسيك عناصر
    با انجام واكنش هاي مختلف روي نمونه مي توان به وجود عناصر گوناگون در نمونه پي برد در اغلب موارد
    نتيجه هر واكنش با علائمي همچون تغيير رنگ، تشكيل رسوب، ايجاد گاز و يا بوي ايجادشده از انجام
    واكنش، مشخص مي شود.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 38
    روش هاي مبتني بر الكترون
    (AES) طيف سنجي الكترون اوژه
    طيف سنجي الكترون اوژه 31 يك روش آناليز استاندارد در فيزيك سطح و فصل هاي مشترك سط وح
    است. تميز بودن سطح نمونة مورد مطالعه وخلاء فوق بالا 32 از ضروريات اين روش مي باشد. خلاء فوق بالا
    از اين جهت ضرورت دارد كه الكترونها در محيط آزمايش با ذرات كمتري برخورد داشته باشند و علاوه
    بر اين آلودگي هاي محيط كمتر جذب سطح مورد مطالعه شوند . زمينه هاي مه م استفاده از اين روش
    عبارتند از مطالعة روند رشد لايه و تركيب شيميايي سطح (تحليل الكتروني ) و همچنين آناليز در راستاي
    عمق نمونه مي باشد. در مورد آخر لازم است هر مرحله طيف سنجي الكترون اوژه با اسپاترينگ متوالي
    نمونه همراه شود.
    تحريك الك ترون ها توسط باريكه اي از الكترون فرودي كه از يك تفنگ AES در فرآيند طيف سنجي
    الكتروني بيرون مي آيند انجام مي شود. در نتيجة فرآيند اوژه، الكترون هاي ثانويه اي با توزيع انرژي نسبتاً تيز
    بدست مي آيند. اين الكترون هاي ثانويه از لحاظ انرژي توسط تحليلگرهاي استانداردي آشكارسازي
    مي شوند. يكي از اين تحليلگرها، تحليلگر آينه اي استوانه اي 33 است كه در اكثر موارد به كار مي رود. به
    دليل محدوديت نفوذ در عمق الكترون هاي اوژه، اين روش، يك روش آناليز حساس به سطح است . به
    15 است. A 1000 به معني مشاهدة عمقي به طول eV عنوان مثال مشاهدة الكترون اوژه اي با انرژي
    10-30 را مطالعه كرد . اصول فرآيند اوژه به A مي توان عمقي در حدود AES در حالت كلي توسط
    2-5 دارد با يونيزاسيون تراز الكتروني KeV صورتي است كه باريكه الكترون فرودي اوليه كه انرژي بين
    و بيرون انداختن يك الكترون، يك حفره در آن تراز ايجاد مي كن د. الكترون فرودي و الكترون (L يا K)
    تراز هسته اي، اتم را با انرژي نامعلومي ترك مي كنند. در نتيجه ساختار الكتروني اتم يونيزه شده بازآرايي
    مي شود و در اين بازآرايي يك الكترون از ترازهايي با انرژي بالاتر اين حفره را پر م ي كند . اين گذار با
    تابش كند يا اينكه به X مقداري انرژي همراه است كه م ي تواند به دو صورت پديدار شود . يا يك فوتون
    صورت انرژي جنبشي به يكي از الكترون ها انتقال يابد . اين الكترون مي تواند در همان تراز انرژي يا تراز
    انرژي بالاتر باشد . در نتيجه اين الكترون انرژي كاملاً مشخصي موسوم به انرژي اوژه دارد كه باعث خ روج
    آن مي گردد.
    در فرآيند اوژه همواره دو حفره نهايي بر جاي مي مانند، وقتي اتم در يك جامد قرار داشته باشد، اين دو
    حفره مي توانند در نوار ظرفيت ايجاد شوند.
    31 )Auegr Electron Spectroscopy (AES)
    32 ) Ultra High Vacuum (UHV)
    33 )Cylindrical Mirror Analyzer (CMA)
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 39
    در حالت كلي بيشترين شدت كه در فرآيند اوژه مشاهده مي شود مربوط به وضعيتي است كه دو
    حفره نهايي در ناحيه اي با بيشترين چگالي حالت در نوار ظرفيت به وجود آمده باشند.
    براي هر عنصري با عدد اتمي خاص يكي از فرايندهاي اوژه با بيشترين احتمال به وقوع مي پيوندد يا به
    عبارتي بيشترين شدت خروجي را دارد . بر همين اساس در اين روش هر عنصر يك انرژي اوژة اصلي و
    انرژي هاي اوژه فرعي دارد كه همگي مانند اثر انگشت به شناسايي اتم كمك مي كنند.
    يك طيف الكترون اوژه اطلاعات متنوعي در مورد سطح لايه مورد مطالعه به دست مي دهد . اما اولين
    اطلاعاتي كه مي توان به دست آورد نوع عنصر و غلظت نسبي آن عنصر است
    براي UHV مطابق روش هاي ديگر محدوديت هايي دارد كه مهم ترين آنها نياز به سيستم AES روش
    استفاده از اين نوع طيف سنجي باعث شده است تا كاربردهاي آن در برخي آزمايشگاه ها محدود شود . زيرا
    نمي تواند نمونه را تا بيش AES تجهيزات گران قيمتي براي چيدمان آن مورد نياز است . علاوه بر اين، روش
    عمق بيشتري را آناليز مي كنند. XRD و XPS 30 تحليل كند در حالي كه روش هايي مانند nm از عمق
    (EELS) طيف سنجي كاهش انرژي الكترون
    نمونه در معرض باريكه الكتروني با انرژي جنبشي مشخص قرار مي گيرد، بعضي از EELS در روش
    الكترون ها با پخش غير الاستيك انرژي خود را از دست مي دهند. اين پديده، از برهمكنش باريكه الكترون
    به الكترون هاي موجود در نمونه ايجاد مي شود، نتيجة پخش غير الاستيك كاهش انرژي و تغيير در اندازه
    حركت است . كه نتيجه آن تحريك فونوني، پلاسموني و يونيزاسيون لايه هاي داخلي مي باشد از اين
    پديده ها براي شناسايي عناصر تريكبات مختلف استفاده مي كنند.
    (EPMA) ميكرون آناليز پروب الكتروني
    كه با تابيدن باريكه الكترون به نمونه ساتع مي شود طراحي شده است . ،X براي آناليز اشعه EPMA روش
    از نمونه مي گردند. در اين فرآيند الكترون اوژه نيز X الكترون ها باعث يونيزاسيون اتم ها و آزادسازي اشعه
    حاصل مي شود.
    حاصل شده به دو صورت آناليز مي گردد: X اشعه
    (EDX يا EDS) -1 طيف سنجي توزيع انرژي
    (WDX يا WDS) -2 طيف سنجي توزيع طول موج
    (EDX يا EDS) طيف سنجي توزيع انرژي
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 40
    يك روش استاندارد براي شناسايي و مقايسه نسبت عناصر در نمونه است، تعيين عناصر در EDX
    منتشر X ابعاد خيلي كوچك كه توسط اپر اتور مشخص مي گردد انجام مي شود. اندازه گيري انرژي هر پرتو
    شده امكان تشخيص عناصر حاضر در نمونه اي انجام آناليز كيفي را ميسر مي سازد. اندازه گيري شدت پرتو
    تعيين مقدار حضور عنصر در نمونه يا انجام آ كمي عنصر را امكان پذير مي سازد شرايط لازم براي نمو نه X
    و دستگاه جهت آناليز كمي بگونه اي است كه گذر از مرحله آناليز كيفي به كمي، به آساني ميسر نخواهد
    بود.
    (WDS) طيف سنجي توزيع طول موج
    با توزيع طول موج از يكديگر تفكيك شده و پيك هاي خيلي باريك را X امواج اشعه WDS در روش
    به ابزار آناليز خيلي حساس و دقيق تر تبديل مي كند. EDS را در قياس با WDS ايجاد مي كنند، اين پديده
    روش هاي جداسازي
    تجهيزاتي را كه براي جداسازي تركيبات مختلف استفاده مي شوند، مختص نانو مواد نبود و از قبل
    كاربردهاي زيادي داشتند اساس جداسازي مواد بر پايه برهم كنش آن با سطوح جدا كننده و همچنين
    حلال يت است.
    روش هاي مبتني بر جذب سطحي
    (GC) كروماتوگرافي گازي
    كروماتوگرافي گازي در سال 1952 به وسيله جيمز و مارتين براي جدا كردن مقادير كم اسيدهاي چرب به
    يك روش فيزيكي است كه براي جداسازي، شناسايي و اندازه گيري اجزاي فرار به كار GC . كار برده شد
    80/8 ) به Cْ 80/1 ) از سيلكوهگزان (نقطه جوش Cْ مي رود. به عنو ان مثال جدا كردن بنزن (نقطه جوش
    وسيله تقطير جزء به جزء غير ممكن است . در صورتي كه آنها را در چند دقيقه مي توان به كمك
    كروماتوگرافي گازي جدا نمود و شناسايي كرد . همچنين حدود 200 جزء مختلف نفت خام را به آساني
    مي توان تشخيص داد . اين روش سريع و ساده است و براي تشخيص ناخالصي هاي موجود در يك ماده فرار
    يا مقادير كم مواد ضد آفت در پوست ميوه جات و اندازه گيري گازها و آلودگي مواد به كار مي رود.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 41
    در كروماتوگرافي گازي، فاز متحرك يك گاز است . فاز ساكن يك مادة جاذب جامد يا مايع
    پوشش داده شده و يا داراي پ يوند با يك جامد بر روي ديواره ستون است . اگر فاز ساكن جامد باشد، روش
    و اگر فاز ساكن مايع باشد، روش را كروماتوگرافي گاز – مايع (CSC) را كروماتوگرافي گاز – جامد
    بيشتر مورد استفاده قرار GLC مي نامند. هر چند هر دو روش در تجزيه به كار مي روند ولي (GLC)
    مي گيرد.
    بر اساس تقسيم آنها بين دو فاز مايع و گاز است . نمونه در فاز GLC جدا شدن اجزاي يك نمونه فرار در
    متحرك حل شده و فاز ساكن يك مايع ديرجوش است كه به صورت لاية نازكي بر روي ذرات يك
    جامد گسترده شده است . در كروماتوگراف گازي گاز حاصل بايد يك گ از بي اثر باشد تا با فاز ساكن،
    حلال و يا نمونه واكنش ندهد، به همين دليل معمولاً از نيتروژن يا هليم استفاده مي شود . در دماي ثابت،
    فشار و سرعت جريان گاز به طرف ستون را با تنظيم كنندة فشار و جريان سنج، ثابت نگه مي دارند . مقدار
    0/1-5 از نمونه مايع به وسيله يك سرنگ مخصوص وارد قسمت تزريق نمونه مي شوند . نمونه هاي μ L
    جامد را بايد در يك حلال فرار مناسب، حل و سپس تزريق نمود . براي نمونه هاي گازي بايد حجم هاي
    بيشتري انتخاب شود . نمونه پس از تزريق در نتيجة گرماي حاصل از سيستم الكتر يكي تبديل به گاز مي شود
    و با گاز حامل مخلوط شده، به طرف ستون مي رود.
    400 مقاوم است و Cْ فاز ساكن يك مايع ديرجوش مانند روغن پارافين يا روغن سيليكون است كه تا حدود
    به صورت لايه نازكي روي ذرات جامد گسترده شده است . مايع به كار رفته بايد از نظر شيميايي غير فعال
    بوده وبراي اجزاي نم ونه قابليت انحلال مختلفي داشته باشد . علاوه بر ستون هاي پر شده مي توان از
    0/25-0/32 استفاده نمود كه داخل آنها از cm 10-100 و قطر داخلي cm ستون هاي مويين به طول حدود
    سيليس پوشيده شده است و فيلم نازكي از مايع ديرجوش بر روي پوشش سيليسي قرار دارد.
    جدا شدن مواد در ستون، نظير فرآيند استخراج است . نمونه كه در فاز گاز محلول است از بالاي ستون وارد
    مي گردد و اجزاي آن برحسب ضريب توزيع خود بين دو فاز مايع و گاز تقسيم م ي شوند . در نتيجه اجزاي
    موجود در نمونه بر حسب تمايلي كه ستون براي نگهداري آنها دارد از يكديگر جدا شده و به وسيله عبور
    گاز حامل، اجزا جدا مي شوند و به ترتيبي كه متناسب با عكس تمايل نگهداري ستون براي آنها است، از
    انتهاي ستون خارج شده، وارد آشكار ساز مي گردند. در آشكار ساز اجزاء جدا شده موجود در گاز حامل
    مورد شناسايي و اندازه گيري قرار مي گيرند.
    را مي توان روي دماي خاصي تنظيم كرده و به صورت همدما جداسازي را انجام داد . GC دماي ستون
    همچنين در برخي موارد كه اجزاي نمونه در ستون به خوبي جدا نمي شوند، براي جداسازي بهتر از روش
    برنامه ريزي دمايي استفاده مي شود. در اين روش دماي ستون را طبق برنامه اي از پيش تعيين شده و با سر عتي
    مناسب افزايش مي دهند تا مواد به تدريج از يكديگر جدا شوند.
    تعيين مشخصات------------------------------------------------------ 42
    در فناوري نانو عبارتست از: (GC) برخي از كاربردهاي مهم كروماتوگرافي گازي
    -1 جداسازي و شناسائي برخي از تركيبات آلي
    -2 تعيين ساختار تركيبات آلي در لاستيك
    -3 آناليز برخي داروهاي نانو ذرات
    (HPLC) كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا
    كروماتوگرافي مايع يكي از انواع كروماتوگرافي است كه فاز متحرك آن مايع است.
    اغلب از ستون هاي پر شده با ذرات ريز فاز ساكن استفاده مي شود. به همين علت سطح بيشتري HPLC در
    از فاز ساكن در ستون در معرض اجزاء نمونه قرار مي گيرد و در نتيجه راند مان جداسازي در اين روش
    بيشتر از ساير روش هاي كروماتوگرافي است.
    نمونه با استفاه از يك سوزن مخصوص وارد پيش ستون مربوطه مي شود . هم زمان از HPLC در سيستم
    يك حلال مخصوص جهت تركيب شدن با نمونه استفاده مي شود. سپس نمونه با حلال مورد نظر تركيب
    شده و وارد ستون مربوطه مي شود و بر اساس ميزان قطبيت حلال و تركيب از يكديگر جدا م يشوند.
    درموارد زير كاربرد دارد: HPLC
    - جداسازي، خالص سازي و شناسائي پروتئين ها و تركيبات آلي به ويژه تركيبات داروئي . همچنين در
    برخي از آزمايش هاي مربوط به تعيين غلظت داروها مورد استفاده قرار مي گيرد.
    - در تحقيقات پروتوميك (تحقيقاتي كه بر روي پروتئين ها انجام مي شود)، آناليز و هضم پروتئين
    - تعيين ساختار پليمرها
    - مقايسه ساختارهاي پروتئين هاي مختلف
    [/CENTER]
    منبع :سایت باشگاه مهندسان ایران
    آخرین ویرایش توسط Ghasem motamedi در تاریخ 2009-Dec-01 انجام شده است
    som1lse و zeynabamiri پسندیده‌اند!

    استاد آقا میری
  2. 3 کاربر از Ghasem motamedi برای پست مفید تشکر نموده اند:


اطلاعات تاپیک

کاربران حاضر در این تاپیک

در حال حاضر 1 کاربر در حال مشاهده این تاپیک هستند. (0 عضو و 1 مهمان)

این مطلب را به اشتراک بگذارید

قوانین ارسال

  • شما نمی‌توانید تاپیک جدید ارسال کنید.
  • شما قادر به ارسال پاسخ نیستید .
  • شما نمی‌توانید فایل ارسال کنید.
  • شما نمی‌توانید پست ‌های خود را ویرایش کنید.
  •  
دانشجو در شبکه های اجتماعی
افتخارات دانشجو
لینک ها
   
سایت برگزیده مردمی در چهارمین و پنجمین جشنواره وب ایران
سایت برگزیده مردمی در چهارمین و پنجمین جشنواره وب ایران
به دانشجو امتیاز دهید:

آپلود مستقیم عکس در آپلودسنتر عکس دانشجو

توجه داشته باشید که عکس ها فقط در سایت دانشجو قابل نمایش می باشند.

Search Engine Friendly URLs by vBSEO 3.6.1